磷肥中有效磷含量的测定分析

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1、万方数据科技信息。职校论坛osCⅢNcE＆’砸cHNOLOGY斟FORMATl0N2008年第10期磷肥中有效磷含量的测定分析邢红伟(安阳化工技校河南安阳455133)【摘要】各种磷化合物的溶解性不相同，制备试样溶液的方法也各异。本文分析了用磷钼酸喹啉法对磷肥中的有效磷进行测定的方法，有效磷的含量以有效P20瓢计。【关键词】水溶性磷肥；弱酸溶性磷肥；有效磷；磷钼酸喹啉法’1．前言磷肥及含磷复合化肥的品种较多，组分复杂．往往是同一种磷肥中含有几种不同的磷化合物。各种磷化合物的溶解性小相I司，制备试样溶液的方法也

2、各异。本文分析了用磷铜酸唪啉法对磷肥中的有效磷进行测定的方法，有效磷的含量以有效P205％计。2．磷肥的溶解性2．1水溶性磷肥能溶解于水的磷化合物，称为水溶性磷化合物。主要含有水溶性磷化合物的磷肥，称为水溶性磷肥．如过磷酸钙，重过磷酸钙等。水溶性磷肥能为植物直接吸收利用，故又称为速效磷肥。2．2弱酸溶性磷肥在磷肥分析中．能溶解于2％柠檬酸溶液、中性柠檬酸铵溶液、氨性柠檬酸铵溶液的磷肥．称为弱酸溶性磷肥．又称为柠檬酸溶性磷肥，如钙镁磷肥、钢渣磷肥、脱氟磷肥等。这类磷酸在施用后不能被植物直接吸收。需经过植物根部分

3、泌出的有机酸或土壤中的酸性物质溶解、转化之后，才能被吸收利用。肥效发挥迟缓，故又称为迟效磷肥或缓效磷肥。2．3难溶性磷肥难溶解于水，又难溶解于弱酸的磷化合物，称为难溶性磷化合物。主要含难溶性磷化合物的磷肥．称为难溶性磷肥。如磷矿粉。这类磷肥需经强酸作用，或经有机酸的长时间作用，才能转化为呵被植物吸收利用的状态，因I卉j只宜施用于酸性土壤中。磷肥中水溶性磷化合物与弱酸溶性磷化合物之和。称为有效磷。在磷肥质量的检测中，有效磷含量是一项重要的检测项目。3．测定有效磷的试样溶液的制备3．1水溶性磷肥试样溶液的制备过磷

4、酸钙、重过磷酸钙中除含有水溶性的磷酸二氢钙之外。还含有少量的磷酸氢钙及游离酸。磷酸氢钙微溶于水，应用氨性柠檬酸铵溶液(又称彼得曼试剂)溶解。不能直接用氨性柠檬酸铵溶液溶解试样中的有效磷。因为试样中的磷酸二氢钙和游离酸会增大氨性柠檬酸铵溶液的溶解能力．能将难溶性磷化合物转化为有效磷的形态，导致测定结果偏高。因此．制备水溶性磷肥试样溶液时，应先用水反复浸取磷酸二氢钙并过滤，再用氨性柠檬酸铵溶液充分浸取滤渣中的磷酸氢钙．然后合并两浸取液。3．2弱酸溶性磷肥试样溶液的制备偏磷酸钙(玻璃状)在水中能缓慢溶解并水解，当有

5、酸或蒸汽存在时迅速转化为磷酸二氢钙。因此，偏磷酸钙斌样可用温热的中性柠檬酸铵溶液溶解。以制备试样溶液。磷酸氢钙的试样溶液也用同样的方法制备。钙镁磷肥、钢渣磷肥及脱氟磷肥等呈碱性．应用2％柠檬酸溶液溶解。4．有效磷含量的测定4．1磷铜酸喹啉称量法4．1．1方法提要在酸性介质中．正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤，干燥和称量．从所得沉淀质量，即可求出试样中五氧化二磷的含量。此方法适用于含有磷酸盐的肥料和磷矿石。特别适用于含磷量高的试样。分析结果准确度高，常用于仲裁分析。4．1．2沉淀的

6、组成正磷酸根离子在酸性溶液中与钼酸根离子生成磷钼杂多酸。反应为：H，04+12Mo()4t卜24H+_斗H1fP04·12M000·H20+llH20磷钼杂多酸属大分子杂多酸，它还与大分子有机碱喹啉生成溶解度很小的大分子难溶盐，即磷钼酸喹啉黄色沉淀。反应为：H3P04+12M00，+3C9H7N十24HL+(c9H7N)3H3(P04·12M003)·H20土+llH204．1．3沉淀的性质该沉淀在硝酸酸性介质中生成．利用硝酸的氧化性来保证磷和沉淀剂中的钼均以高价状态存在。将磷钼酸喹啉沉淀在180℃时干燥一定

7、时间．其结晶水全部失去而达到恒量。但沉淀在过量的碱液中能溶解，且消耗定量的碱。4．1．4沉淀彤成的条件磷钼杂多酸的形成：磷钼杂多酸的形成直接影响磷钥酸峰啉沉淀的牛成，而磷钼杂多酸的形成与溶液的酸度、温度和配位酸酐的用量都有关系。这些条件不同时。杂多酸的组成也可能不同。不同组成的杂多酸，其性质也不一样。因此要得到理论上形成的磷钼酸喹啉沉淀，必须要严格控制磷钼杂多酸形成的条件。杂多酸比磷酸的酸性要强，它只能存在于酸性或中性溶液中。过高或过低的酸度均会影响它的形成。因此，在适当酸度下，加入过量的钼酸铵．方能使磷定鼍

8、地生成磷钼杂多酸。磷钼酸喹啉的生成：由沉淀反应方程式看出．酸度大对沉淀的生成有利。但酸度过高，沉淀的物理性能较差，且不易溶解在碱溶液中。一般控制沉淀体系中硝酸的酸度为0．6Inol，L’于微沸的溶液中使沉淀生成。4．1．5沉淀剂的组成与作用沉淀剂由柠檬酸、钼酸钠、喹啉和丙酮多种物质组成。其中柠檬酸的作用有三个。首先，柠檬酸能与钼酸盐生成电离度较小的配合物，以使电离生成的钼酸根离子浓度较小，仅能满足磷