钢铁中硅磷含量的测定

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1、钢铁中磷硅的测定钢铁中磷的测定钢铁中或多或少都含有磷，通常是由冶炼原料、燃料中带入。磷在钢中以固溶体磷化物存在.有时呈磷酸盐夹杂形式存在。磷在钢中可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀作用，改善钢的切削加工性能；但是，磷在钢中又能降低高温性能和增加脆性，影响钢的塑性和韧性。因此，磷在钢中是一种有害元素。一般钢种把磷含量控制在0.05％以下，但易切削钢可达0.4％左右，生铁和铸铁可高达0.5％左右。国家标准分析方法有：GB／T223.3—1988《钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷铝酸重量法测定磷量》GB／T223.59一1987《钢铁及合金化学分

2、析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量》GB／T223.61_一1988《钢铁及合金化学分析方法磷钼酸铵容量法测定磷量》GB／T223.62一1988《钢铁及合金化学分析方法乙酸丁酯萃取光度法测定磷量》工厂实用分析方法有：滴定法，分光光度法。   滴定法为酸碱滴定法，是将生成的磷钼酸铵用碱溶解，过量的碱以酸回滴。由于分析时间长，除特殊试样采用此法外，均为分光光度法所代替。   分光光度法有钒钼黄和钼蓝法两类。钒钼黄是磷酸与钒酸、钼酸作用形成磷钒钼黄杂多酸直接测定。钼蓝法是将磷钼杂多酸还原成钼蓝后进行测定，所用还原剂有氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸联胺和亚硫

3、酸盐等，最常用的是前两种分离与富集钢铁中磷的分离与富集方法有：（1）沉淀法（生成磷钼酸铵沉淀）（2）萃取法（乙酸丁酯萃取磷钼酸）3、分析方法综述方法名称测定原理注意事项或特点重量法在一定酸度下，磷钼酸与无机或有机沉淀剂沉淀后，灼烧称量测定磷含量。介质、酸度、温度等条件酸碱滴定法在有或无铵根存在下，磷钼酸沉淀，沉淀溶于氢氧化钠后用酸滴定氢氧化钠。干扰少效果好分光光度法试样酸分解后氧化磷为正磷酸，然后与相应试剂（钼酸铵）显色测定计算磷含量显色方法选择4、测定方法（1）二安替比林甲烷—磷钼酸重量法（GB223.3-81）（2）氯化亚锡还原—磷钼蓝光度

4、法（3）乙酸丁酯萃取光度法（GB223.62—88）一、磷钼酸铵滴定法方法要点   试样以硝酸溶解，并滴加高锰酸钾溶液使磷转化为正磷酸。在酸性溶液中，钼酸铵与磷酸形成磷钼酸镀黄色沉淀。将所形成的沉淀过滤洗涤后用氢氧化钠标准溶液溶解，用硝酸标准溶掖回滴过量的氢氧化物。主要反应H3PO4+12（NH4)2MoO4+2lHNO3＝(NH4)3PO4·12MoO3↓+21(NH4)NO3+12H2O2(NH4)3PO4·12MoO3+46NaOH=(NH4)2MoO4+2(NH4)2HPO4+23Na2MoO4+22H2O   NaOH+HNO3＝

5、NaNO3+H2O试剂(1)硝酸溶液(1+3．2+98，5+95)。(2)硝酸(浓)。(3)盐酸(浓)。(4)高氯酸(浓)。(5)高锰酸钾溶液(4％)。(6)亚硝酸钠溶液(30％)。(7)硝酸洗液每100mL硝酸溶液(2+98)中加入50g硝酸铵。(8)氨水(浓)。(9)盐酸羟胺溶液(10％)。(lO)钼酸铵溶液(4％)称取40g钼酸铵溶解于400mL水中，加80mL氨水，溶解后，倒入事先配好并冷却的320mL硝酸溶液(1+1)中，稀释至1000mL，摇匀，备用。(11)硝酸铵固体。(l2)滤纸浆应检查保证无磷。(13)硝酸钾溶液(1％)用煮沸

6、过的冷蒸馏水配制。(14)酚酞溶液(1％)称取0.25g酚酞于，30mL乙醇中，用水稀释至50mL。(15)硫氰酸铵溶液(5％)。(16)王水(盐酸+硝酸=3+1)。(17)氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=O.1mol/L]。(l8)硝酸标准溶液[c(HN03)=0.1mol／L]。分析步骤(1)碳索钢及中低合金钢称取0.2500～2.0000g试样(含磷量≤O.03％称2.0000g；0.03％～0.05％称1.5000g；0.05％～0.1％称1.0000g；0.1％～0.5％称0.5000g；0.5％以上称0.2500g)于300mL锥

7、形瓶中，加入50mL硝酸溶液(1+3)，加热溶解完全，除尽氮氧化物。滴加高锰酸钾溶液至生成二氧化锰沉淀，煮沸2min，滴加亚硝酸钠溶液将二氧化锰还原至溶液澄清，煮沸驱尽氮的氧化物。若是高硅钢则应滤出硅胶。将滤液盛于250mL锥形瓶中，其沉淀用硝酸洗液洗至无铁离子(用硫氰酸铵溶液检验)，加热蒸发至30mL左右，冷至室温。加入浓氨水至生成氢氧化铁沉淀，加浓硝酸溶解沉淀并过量5mL。   若是含钒钢则冷却溶液，加入15mL盐酸羟胺溶液．加热至35℃左右，再加5mL盐酸羟胺(加固体硫酸亚铁铵亦可，但温度应冷至10℃以下)。以上所得溶液，加入50mL钼

8、酸铵溶液，塞上橡皮塞，振荡3min，加入少许纸浆，静置3h(最好过夜)。然后在脱脂棉覆盖有滤纸浆的漏斗上过滤，用硝酸洗液洗涤锥形瓶及沉淀各3次，再用硝