【精品】药物分析案例版整理

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1、第一章药物分析与药品质量控制♦药物分析定义：药物分析指运川物理、化学、物理化学、牛物学及微牛物学等方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法。♦药物分析的基本任务：1、药品质量检验工作2、药品生产过程中的质量控制3、药品储存过程中的质量控制4、临床药物分析♦国家药品标准1、《中华人民共和国约典》2、《局颁标准》♦现行的2010版药典英文缩写Ch.P.为第九版药典。基本内容分为：凡例、止文、附录、索引。2010药典结构：分为一部、二部、三部。药典一部收载药材、饮片、植物油和提取物、成方制剂和氓味制剂等；二部收载化学药品、抗生素

2、、生化药品、放射药品及药用辅料；三部收载生物制品♦凡例1、项目与要求1）遮光：指用不透光的容器包装2）密闭：将容器密闭，防止尘土和灰尘的进入3）密封：系指将容器密封，防止风化、吸潮、挥发和异物的进入4）熔封：系指将容器熔封，防止水分和空气的进入并防止污染5）阴凉处：系指不超过20°C6）凉暗处：避光并不超过20°C7）冷处：系指2—10°C8）常温：系指10—30°C2、检查方法和限度1）数值最后一位是有效数字2）原料药的含量（％）除另有注明外，按重量计3）未规定上限时，系指不超过201.0%3、计量1）药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示，其

3、浓度要求精密标定的滴定液用XXX滴定液YYYmol/L表示，作具他用途不需要精密标定的，用YYYmol/LXXX溶液表示。2）温度用摄氏度表示（°C）,水浴温度除另有规定外，均指98-100°C；热水指70-80°C；微温或温水指40・50°C:室温指10-30°C3）乙醇的PT分比系指在20°C时容量的比例4）溶液的滴，系指20°C吋以1.0ml水为20滴进行换算5）乙醇的浓度未指明时•指95%的乙醇6）粘密称定指称取重量应准确至所取重量的T•分之一；称定指粘确至白分之一；取川量为约若干时，系指取用塑不得超过规定量的土10%7）恒重系指连续两次干燥或炽

4、灼后的称重的差异在0.3mg以下的重量8）试验温度除另有规定外，指在室温下，（25±2）°C9）试验川水，除另有规定外，均指纯化水。酸碱度检查所用的水，均指新沸并放冷至室温的水。10）酸碱检查时，如未指明用何种指示剂，均指石蕊试纸♦国外药典缩写美国（USP）；英国（BP）；日本（JP）；欧洲（Ph.Eur.）；国际（Ph.lnt.）♦药品检验工作的基本程序1、取样1）原料药，探子取样2）当样品数W3,每件取样3）当样品数W300,取样Vn+14）当样品数＞300,取样Vn/2+12、性状3、鉴别4、检查5、含量测定6、记录和报告第二章药物的鉴别试验♦物理

5、常数的测定（熔点、吸收系数、比旋度、折光率）1、熔点方法：毛细管测熔点法测暈药物的熔点不仅可以鉴别药物的真伪，也可以检査药物的纯度2、吸收系数方法：紫外■可见分光光度计吸光度要求在0.6・0.8Z间常用的溶剂有0.1mom/l的盐酸，0.1mom/l氢氧化钠或缓冲溶液3、比旋度方法：旋光计测定使用钠光谱的D线，波长589.3nm4、折光率方法：阿培折光计使川钠光谱的D线，波长589.3nm,所有折光率都人于1♦常见的无机离子的鉴别1、氟化物有机氟经氧瓶燃烧破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟，与茜素氟蓝和硝酸亚肺在PH4.3条件下生成蓝紫色配合物2、氯化物1）

6、収硝酸酸化的溶液和硝酸银反应，生成白色沉淀，可溶于氨试液，再加稀硝酸后沉淀乂生成2）取供试品和等量的二氧化镒，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使水湿润的碘化钾试纸显蓝色3、混化物1）与硝酸银反应生成淡黄色沉淀，在氨试液中微溶2）取供试品，滴加氯试液，溪游离，加三氯甲烷，三氯甲烷层黄色或红棕色。4、碘化物同漠化物，但在氨试液屮不溶，三氯甲烷层为紫色，加淀粉指示液，显蓝色5、硫酸盐1）氯化钞！2）乙酸铅（所得沉淀在乙酸氨或红氧化钠试液屮溶解）6、磷酸盐1）与硝酸银反应为浅黄色沉淀，在氨试液和稀硝酸中溶解。2）与氯化馁镁反应得白色结晶3）钥酸钱与硝酸,黄色

7、沉淀7、钠盐燃烧：黄色火焰试剂:与焦锦酸钾反应心成沉淀8、钾盐燃烧：紫色火焰试剂：四苯硼钠与醋酸，白色沉淀9、钙盐燃烧：砖红色火焰试剂：与草酸鞍试液生成白色沉淀10、锁盐1）加轼氧化钠，加热，产生氨臭，遇水湿的红色石蕊变蓝，并可以使硝酸亚汞滤纸变黑2）加碱性碘化汞钾试液1滴，生成红棕色沉淀♦光谱法鉴别1、紫外•可见分光光度法1）此类药含有共辄结构2）200-400为紫外光区；400-760为可见光区2、红外分光光度法中红外区常用丁•药物的质量控制，波长范围为2.5-25um（按波数计为4OOO^OOcm1）常用澳化钾压片，对于氯化物，常用氯化钾压片3、色

8、谱法1）薄层色谱法（TLC）R尸从基线至展开斑点中心的距离/从基线至展开剂前沿的