薄层扫描分析修改

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1、实习名称薄层扫描分析喻彦林7/23/20211序-薄层色谱（TLC）发展历史1938年俄国人首先实现了在氧化铝薄层上分离一种天然药物。1965年德国化学家出版了“薄层色谱法”一书，这一技术日趋成熟。70年代中后期发展了高效薄层色谱。80年代以后发展了薄层色谱光密度扫描仪，和各步操作的仪器化，并实现了计算机化。方法特点：设备简单，分析速度快，分离效率高，结果直观，定性和半定量7/23/20212一、薄层扫描定量分析原理：用一束长宽可调的一定波长和强度的光照射到薄层斑点上进行整个斑点扫描，用仪器测量通过斑点或被斑点反射的光束强度的变化达到定量

2、的目的。斑点扫描积分面积—物质含量7/23/20213二、薄层扫描仪组成：主机：光源：可见光源钨灯400-800nm紫外光源氘灯200-400nm荧光激发光源分光器：光栅200-800nm检测器：光电倍增管PMTCCD/CMOS直接成像光源选择杆变换数据处理及信号输出7/23/20214薄层色谱扫描仪测光形式单波长单光束单波长双光束光单色器检测器光波长1波长2检测器斩波器光单色器分光镜检测器检测器双波长双光束7/23/20215光单色器检测器7/23/20216透射法光源与检测器在薄层板上下两侧。光源发出的光经单色器成为一定波长的单色光，

3、光束照到薄层斑点上，测量透射光强度。实际应用少光源单色器薄层色谱扫描仪测定方法7/23/20217反射法光源与检测器在薄层板同侧。光源发出的光经单色器成为一定波长的单色光，光束照到薄层斑点上，部分被薄层吸收，部分经过漫反射又折回表面成为反射光，测量反射光强度，得到反射光谱。反射吸收度与物质含量有确定关系，可进行定量。光源单色器7/23/20218薄层色谱扫描仪扫描方式直线扫描——用一束比斑点宽度略宽的光作一个方向的等速扫描锯齿扫描——用微小的正方形光速在对斑点进行Y轴等速直线扫描的同时对斑点进行X轴等辐往复扫描，光束运动轨迹呈锯齿形。直线

4、扫描锯齿扫描轮廓曲线积分曲线7/23/20219斑点斑点ABCABCCAB对于不规则斑点，两种扫描结果不一样。同一斑点从A、B、C三个不同方向扫描，锯齿扫描所得积分值变动小，而直线扫描所得积分值变动大。7/23/202110定性﹡斑点的Rf值﹡斑点的光谱扫描：利用薄层扫描仪颜色斑点：钨灯400-780nm无色有紫外吸收斑点：氘灯200-400nm定量：直接定量-薄层扫描法外标法、内标法、归一化法A1aC10AxCx外标一点法归一化法7/23/2021117/23/202112应用医药方面：中药成分的分析生物样品分析环境有害物质分析食品分析

5、物证鉴定*毒物分析和法医化学：麻醉药、巴比妥、大麻、鸦片生物碱等*文检：墨水配方和书写时间*其他物证7/23/202113三、分析样品：1、蓝色圆珠笔油墨染料成分分析计算各染料斑点的Rf值和百分含量仪器测定参数测光形式：单波长单光束测定波长：580nm测定方法：反射法扫描方式：锯齿扫描扫描原点—溶剂前沿7/23/202114不同种类蓝色圆珠笔油样品薄层色谱图7/23/202115案例1：利用真实文书变造（蓝色圆珠笔）7/23/202116案例3：利用真实文书变造（换页）7/23/2021172、大红粉染料的定量分析测定未知浓度的大红

6、粉染料仪器测定参数测光形式：单波长单光束测定波长：510nm测定方法：反射法扫描方式：锯齿扫描只扫描大红粉红色斑点A1aC10AxCx外标一点法7/23/202118A1aC10AxCx外标一点法7/23/2021197/23/2021207/23/2021217/23/202122完7/23/202123