仪器分析实验作业

《仪器分析实验作业》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、仪器分析实验作业实验4混合苯系物分析实验（气相色谱法）一、实验目的1•通过本实验了解气相色谱仪的基本结构及操作方法；2.掌握用保留时间定性，归一化法定量测定法；3•加深对理论塔板数、理论塔板高度及分离度等概念的理解及计算方法。二、实验原理苯、甲苯、乙苯的混合物都是苯系物，这三种物质都带有苯环结构,它们的沸点分别是80.10、110.63、136.19°C,用一般的方法较难分离及测定，用气相色谱法分析既快速乂准确。混合苯系物在一定的色谱条件下被分离后，进入氢火焰（或热导）检测器，得到每一组分的色谱峰，

2、用标样对照，根据保留时间进行定性。把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。使用归一化法定量，要求试样中的各个组分均流出，且在检测器上有信号响应。样品中各组分的百分含量可用峰面积归一化法进行计算。wi?Aifi?100%Alfl?A2f2?A3f3式中wi表示i组分的质量分数，Ai表示i的组分的峰面积。fi为i组分的相对校正因子。归一法的特点是定量结果与进样量无关，不受操作条件影响；要求全出峰，某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及H值，计算较麻烦;不需要标准样；测量低含量尤其是

3、微量杂质时，误差较大。三、仪器与试剂气相色谱仪（带FID检测器）；色谱工作站；微量进样器（1UL）；色谱柱：不锈钢柱，内径2mm,长1.5m,内装3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80冃~100冃；氮气钢瓶，空气压缩机，氢气发生器；试剂：苯、甲苯、乙苯和正已烷（均为分析纯）四、实验条件1、固定相：不锈钢填充柱，内径2mm,长0.5m,内装3%OV-101/ChromosorbWAWDMCS80目TOO目2、温度：进样口温度150°C；柱温50°C左右；检测器温度150°C3、气体流

4、量:载气为氮气30mL/min,空气300mL/min,氢气30mL/min4、检测器：FID,灵敏度（根据仪器调整到最佳）5、进样量：0・2uL左右五、实验步骤11、标样配制：取一个称量瓶在天平上准确称重，分别滴入苯、甲苯、乙苯和环已烷各0.5克左右，每加一种试剂后准确称重，记下各组分的重量，算出百分含量。2、进标样开启色谱仪，按实验条件设置色谱参数，待基线平稳后，用标样把luL微量进样器洗3・5次，然后往色谱仪内注射0.2UL标样，采集色谱数据。3、进待测样用待测样把luL微量进样器洗3-5次，

5、然后往色谱仪内注射0.2uL标样。釆集色谱数据。4、结果计算（1）对比苯、甲苯、乙苯和正已烷标样和混合物的保留时间，在图谱上标出各峰的名称；（2）以苯为内标，计算苯、甲苯、乙苯的相对较正因子；计算苯、甲苯、乙苯各自的理论塔板数；（3）计算待测样中苯、甲苯、乙苯的百分含量；（4）计算苯和甲苯、甲苯和乙苯的分离度。六、注意事项1•吸取标样和样品溶液的微量注射器必须专用。不得将针芯拉出，否则会造成损坏。2.进样速度尽量快，以防色谱峰展宽。3.进样的同吋按下数据采集键，以保证计时准确。七、思考题1.气相色谱

6、仪的基本设备包括哪几部分？（用线路连接方框图表示，并注明实际所用仪器的型号）。2.同样的实验条件下，同一色谱柱对不同化合物的理论塔板数是否相同？1.气相色谱定量分析屮的归一化法有什么特点？在应用上要注意些什么问题？实验5高效液相色谱法测定甲硝呼片的含量一、实验目的1•学习高效液相色谱仪的操作。2•掌握高效液相色法测定甲硝哩片含量的基本原理和操作方法。二、实验原理甲硝卩坐（Metronidazole）为合成咪“坐类抗阿米巴病及滴虫病药，口服吸收迅速而完全，牛物利用度80%以上。体内代谢主要与葡萄糖醛酸

7、结合,少量发生侧链氧化，代谢物与原型药物（约20%）自尿中排出，亦可通过其它体液排出体外。甲硝卩坐在乙醇中略溶，在水或氯仿中微溶，在乙瞇中极微溶解。2采用高效液相色谱法测定甲硝U坐片的含量。根据含量与峰面积成正比的关系，绘制标准曲线，测定未知的甲硝卩坐含量。甲硝哇为抗阿米巴病及滴虫药，用于各种阿米巴病及滴虫病‘也可用于厌氧菌感染，并作为抗厌氧菌的首选药而广泛应用于临床。1978年世界卫生组织将本品定为抗厌氧菌感染的基本药物。我国1985年版药典收载甲硝卩坐为抗原虫和抗厌氧菌药物。甲硝呼的化学名称为2

8、■甲基・5■硝基咪略1■乙醇，分子式C6H9N3O3,结构式为（如右图）：甲硝卩坐片一般规格为0・2g,为口色或类口色片。三、仪器和试剂1.岛津LC-10A高效液相色谱仪（包括SPD-10A紫外检测器,CR-7A数据处理器）2•甲硝哩对照品3•甲硝呼片样品:河南华鑫制药厂四、实验步骤1•对照品溶液的制备精确称取甲硝畔对照品约12mg置25mL容量瓶屮，用适量流动相溶解后稀释至刻度，摇匀，即得。1.色谱条件流动相:水■甲醇(80:20),流速1.0mL/min,检测波长