蚕蛹油中脂肪酸组成及其酯型鉴定

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1、蚕蛹油中脂肪酸组成及其酯型鉴定林晓珊，黄晓兰，吴惠勤，黄芳，马叶芬（中国广州分析测试中心•广东省化学危害疽急点实酸室•广东广州510070）摘要：采用碱液浸泡法从蚕编中提取总脂肪•经甲酯化后•采用GC/MS法分析其脂肪酸的组成及相对百分含量•并用核童共採'HNMR法签别其脂肪酸的晡型.蚕细油中含有15种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸占71.20%•受麻酸的相对百分含量高达32.06%,其存在形式主要是脂肪酸甘油苗.关链词：蚕编油：GC/MS,核磁共撮训旨肪酸中BB分类号:O657.63文啟标识码，A文章集号；1004-2997（2009）03-0

2、171-04IdentificationofFattyAcidsCompositionandTypeinSilkwormpupaOilbyGC/MSandNMRLINXiao-shan,HUANGXiao-Ian,WUHui-qin,HUANGFang.MAYe-fen(ChinaNationalAnalysisCenter^GuangdongKeyLaboratoryofChemicalEmergencyTest^Guangzhou510070*China)Abstract:Silkwormpupaoilwasextractedbyalk

3、aliliquor.Fattyacidinsilkwormpupaoilwasmodifiedbymethylesters.ThecompositionsandtypeoffattyacidsweredeterminedbyGC/MSandNMR.15compositionsinsilkwormpupaoilarecharacterizedanddetermined.Therelativecontentofunsaturatedfattyacidsis71.20%.Linolenicacidisnearly32.06%.Existingfo

4、rmsaremainlyfattyacidsglycerinester.Keywords：silkwormpupaoil；GC/MSiNMR；fattyacid蚕蛹是丝绸工业的大宗副产品，其为药膳同源传统中药材，具有很高的营养和药用价值，但由于我国缺乏相应的深加工技术，目前大量蚕蛹基本上用作饲料和肥料，其资源利用率和附加值低.随着农业科技的发展和“产学研”的加强，近年来•不少学者致力于蚕蛹综合利用研究，并取得了长足进展•在营养保健食品、医药化工、生物防治尊领域的应用呈现出良好的发展态势目前市场上出现了以甲酯或乙酯状态存在的假冒伪劣产品，乙酯

5、型产品可以作为药品，作为食品则不适合•而甲酯型产品就更不能作为保健食品。因此，油酯类型的鉴别就显得十分迫切和必要。本工作采用GC/MS法分析蚕蛹油中脂肪酸的组成及相对百分含量•结合核磁共振*HNMR法鉴别其油酯的类型，为保健食品蚕蛹油的应用提供科学依据.收■日期：2008-10-20:修回日崩：2009-02-17作看H介：林晓腐,女（汉族），本科•工程算.E-mail,xiaolin_0001@163.comI实验部分1.1仪器Agilent6890GC/5973iMS型气相色谱-质谱联用仪：美国Agilent公司产品。1.2蚕蛹油的提取

6、将蚕蛹绞碎•加入4mol・L^NaOH溶液，调至pH9.5左右，不断搅拌下加热至90保温50min.再加入3%NaCl,搅拌使其溶解，继续保温15min•趁热压滤，滤液立即离心，得到蚕嫦油。1.3蚕媾油的甲醋化取4滴蚕蛹油•加入2mL"（乙醛）«V（正己烷）=1:1的混合溶液，摇匀，加入1mL过滤后的甲醇•摇匀，再加入1mLKOH-CHsOH溶液•摇匀•红外灯下光照45min,ft后加入3mL乙醸和5mL水，摇匀后取上层清液•待GC/MS分析。1.4GC/MS条件1.4.IGC条件色谱柱:DB-FFAP（30mX0.25mmXO.25#m〉

7、弹性石英毛细管柱’柱温100恒温1min$升温程序：以10C・mini升至220保持20min；载气He；柱前压65kPa；分流比50,1$进样S0.2pLo1.4.2MS条件EI离子源•电子能源70eV,质僮扫描范围m/z29〜450,四极杆温度150•C,离子源温度230电子倍增器电压1500V.GC/MS接口温度280*C・Wiley7dL标准质谱图库。1.4.3分离与鉴定蚕编油甲酯化后•经气相色谱石英毛细管柱分离，质谱仪记录质谱图•得到GC/MS总离子流图.各色谱峰相应的质谱图经计算机谱库检索及人工解析，确定其化学结构，并用峰面积归

8、一化法测定其相对百分含最。1.5核磁共振光谱确定脂肪酸的豔型取提取好的蚕蛹油适量•加入笊代氯仿溶解后•进行核磁共振HNMR鉴定.2结果2.1番II油中脂肪酸组成蚕蛹油中脂肪酸组成