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1、石墨炉原子吸收法测定高温合金中微量碑26磽红旗技术第4期TCTI,石墨炉原子吸收法测定高温合金中微量碑DeterminationOfTraceElementArsenicInHighTemperatureAlloyByTheMethoedOfGraphiteFurnaceAtomicAbsorption张玉涛:摘要j研究了酸介质，灰化，原子化温度和共存元素对以锂镁混合物为基体改进荆测定币巾的影响•于193.7nm处，直接测定高温合金屮微量的币巾.方法特征量为60pg,相对标准偏差为2〜10,回收率为81〜103%.关键词孟警乡譬
2、•童兰竺1前言石墨太P碌j暇收七'普高温合金中残存杂元素含量极少,但对高温台金材料的高温性能和疲劳寿命危害极大.因此，对高温合金中有害杂质含量的有效控制显得尤为重要，这也对杂质分析技术提出了更高的要求碑为五害元素之一，属中温元素，高温下易挥发，还易污染.以往多采用极谱法，原子荧光法，氢化物法，空心阴极光源发射光谱法等•由于仪器设备条件和方法局限性，需经化学分离或特殊条件，其应用受到限制.石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度，准确度,精密度，已成为多种痕量元素的最有效分析方法Z—.由于航空高温台金材料屮含大量鎳，铁，洛钻，铝，钛，
3、帆，铝等高温兀素,基体十分复杂，对石墨炉分析干扰十分严重，需经复杂化学分离后方了测定.由于分离过程繁杂,又使用多种化学试剂，时常引起污染,而且使试验周期延长，无法满足新机科研和生产需要为此最们通过研究确定不用分离基体直接用石墨炉原子吸收法测定高温舍金巾碑.通过对不同酸介质，共存基体元素，灰化和原子｝匕温度等大量试验研究，确立了分析方法,并且作了〜系列回收率和方法精确试验，结果表明，此方法具有较高舶准确度和精确度•实现了高温合金中微量碑不经分离基体直接用石墨炉原子吸收法测定，满足了新机科研和生产要求,获得公司科技二等奖，填补了公司
4、对低量币巾测定的空口.本方法具有国内领先水平，有j定推广价值.2实验2」仪器及工作条件PE411OZL塞曼效应背景校止石墨炉原子吸收光谱仪.AS—72自动进样器.PEAs无极放电灯.仪器工作条件:波长193.7nm.灯电流350mA光谱通带0.7nm.干燥温度HOC和130°C,灰化温度1400°C,原子化温度2Z50°C,进样20t〜I.2.2试剂碑标准溶液:lmg?ml一，称取0.2000g金属神（$99.95j,溶于20ml硝酸（特纯1999年12月张玉涛:石墨炉原子吸收法测定高温合金中微量碑27pl.42g/ml）中，溶
5、解后稀释至200ml.耙镁混合基体改进剂:锂lmg/ml,硝酸镁lmg/ml,盐酸（01.19g/ml特纯），过氧化氢（30优级纯）,酒石酸（固体，优级纯），硝酸（D1.42g/ml特纯），高纯鎳99.999（As<0.0001）,铝标准溶液2.3工作曲线采用三点标准加入法测定空白试液及试样深溶液的吸光度•绘制标准加入法工作曲线，以此得出碑的浓度，通过换算得到碑百分含量.2.4分析方法《营称取O.lOOOg试样于1001T11石英杯中，加入l_5000g酒石酸，加入3ml过氧化氢,Zml盐酸，室温下溶解，定容于100ml容
6、量瓶屮.空A试验:称取与试样相当的纯鎳，其它与试样同样操作.在规定的仪器条件下，空烧两次•以下按三点标准加入法进行测试.3结论3.1灰化温度和原予化温度的选择称取K;标样O.lOOOg,制备试液•在不同的灰化，原子化温度下测定.绘制A-T曲线.图1友化，原子化曲线1一加入耙镁混合基体改进剂2.未加改进剂由图1可见,加入改进剂后，灰化温度可提高到1400°C,不加改进剂1200C便开始损失，而且灵敏度相应较低.可见加入改进剂后，不仅提高了灰化温度，消除干扰，还能大幅度提高测量灵敏度和精度.3.2共存元素的影响碑是易挥发元素，高温合
7、金中含有大量的银，铁，钻,銘和少量的钩，钳，钛，铝，锐等众多高温元素.其屮，银，钻作为一种有效的基本改进剂，对神有稳定作用•除铝，铅含量较高时有严重正干扰外，其它元素干扰很小.高温合叠中铅含量极少，不干扰测定•在红旗技术I第4期寅转条件上，以纯镰打底试剂空白绝对吸光度小彳00050,而在纯镰加入5.5mg铝(相当于5j;J,钏得吸光度提高了0.0050(n:8),故含铝小于3不干扰•实际测试吋，铝大于3时，可在试剂空白中加入相当的铝量，以消除于拢.3.3试剂及其用■的影响所用试剂用量以顺利溶解试样，稀释定量后不会产生沉淀，同吋，
8、为使空H试验尽可能低，以增大测定范围•应使用尽量少的试剂•因此，选择3ml过氧化氢,2ml盐酸,l_5000g酒石酸,5/〜LPd/Mg改进剂.实验条件下，绝对吸光度小于0.0030.3.4回收率和方法精确度试验称取Ka试样O.lOOOg,按下表加A一定量的砂，
