高压消解-石墨炉原子吸收法测定大气飘尘中的微量钯.pdf

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1、韩华云等高压消解石墨炉原子吸收法测定大气飘尘中的微量钯高压消解石墨炉原子吸收法测定大气飘尘中的微量钯韩华云林琳郝庆秀陈克(郑州大学化学系分析测试中心郑州450052D摘要试验建立了一种测定大气飘尘中微量钯的新方法使用高压消解采样滤膜丁二酮肟氯仿萃取体系用涂钼热解石墨管石墨炉原子吸收分光光度法对大气中的钯进行测定方法的检出限为6.41010g对于0ng/mL钯的测定相对标准偏差.8%可用于测定大气飘尘中的微量钯对郑州市多处空气样进行分析结果满意关键词钯高压消解石墨炉原子吸收法大气飘尘Determinationoftracepalladiuminatmosp

2、hericparticulatesbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometryHanH~ay~nLznLznHaozngxz~etaZ.AnaZyszsandTestCenterZhengzho~UnzuersztyZhengzho~450052Abstract,TodeterminethetracepalladiuminatmosphericparticulatesthetracepalladiumWasextractedintobiacetyldioxime-trichlormethaneandbyhig

3、h-pressuredigestionsampleWasdetectedWithgraphitefurnaceAtomic10AbsorptionSpectrometry(GFAASD.ThedetectionlimitofpalladiumWas6.410g.TherelatiVestandarddeVia-1tionof0ngmLpalladiumWas.8%.ThismethodcanbeusedtoanalyZepalladiuminatmosphericparticulates.ThetracepalladiumWasdetectedinZhe

4、ngZhouurbandistrictandtheresultsWeresatisfying.Keywords,Palladium~igh-pressuredigestionGFAASAtmosphericparticulates随着我国城市化速度的加快工业及交通运输(20sD原子化2400C(20sD净化2800C(2sD业的发展特别是汽车数量的迅猛增加汽车尾气对1.试验方法空气的污染越来越受到人们的关注其中尾气净化[4]将热解石墨管在5%的1..1石墨管的涂渍催化剂P三元体系年耗量惊人[1]tPdRh因而排放到钼酸铵溶液中浸泡24h取出后在烘箱中12

5、0C干大气中的钯也有增加趋势已有研究表明该金属及燥2h然后置于石墨炉中120C加热0s00C其化合物在人体内的累积会引起一系列过敏性疾加热0s2500C加热10s病[2]所以监测大气飘尘中的钯非常必要[5]1..2采样采样方法参照国家标准用T~-1试验部分150C型中流量空气总悬浮粒采样器流量和采样时间视浓度和需要而定本试验中采样48h采样流1.1仪器与试剂量80L/min仪器,日立Z-8000偏振塞曼原子吸收分光光度计;日立GA-型石墨炉(附带自动进样器光学控温1..溶样将采样后的滤膜置于烘箱中在100仪D;日立钯空心阴极灯;热解涂层石墨管(日立D;T

6、~-C恒温0min冷却后置于溶样罐的聚四氟乙烯内芯中加入适量王水盖好拧紧不锈钢外套置于烘150C大气采样器(武汉天虹智能仪表厂D;微孔滤膜箱中180C恒温h冷却打开将溶液移入小烧(孔径0.22m直径cmD;不锈钢密封高压溶样罐试剂,钯标准溶液[]1mg/mL按原子吸收用标杯里用王水洗涤滤膜~5次洗液并入小烧杯将准溶液的配制方法配成[]用时以1%的硝酸稀释;小烧杯在电热板上加热至近干用0.05mol/L的稀盐酸5mL将盐类溶解转移到60mL分液漏斗中0.25%丁二酮肟乙醇溶液;5%的钼酸铵溶液;二次去离子水并用0.05mol/L稀盐酸少量多次洗涤小烧杯洗液

7、1.2仪器操作条件合并于分液漏斗波长244.8nm;灯电流7.5mA;光谱通带0.21..4测定在分液漏斗中加入丁二酮肟乙醇溶nm;进样量20L;光控升温;记录峰面积;塞曼效应液1mL充分摇匀放置15min加入5mL氯仿背景升温程序,干燥80~120C(0sD灰化00C振荡4min放置分层取有机相按仪器条件测定第一作者,韩华云女168年生1年郑州大学分析化学专业硕士毕业在读博士生6环境污染与防治第25卷第1期2003年2月2结果与讨论2.1石墨管涂渍元素的选择文献[6]报道石墨管涂渍钨和钽使钯的测量信号值降低实验比较了钼~镧~钇~钒和锆涂渍石墨管对测量信

8、号的影响发现涂渍钼可使测量信号增大图2反应时间的选择且记忆效应小所以选择涂钼石墨