农药与化肥实验

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1、硫酸铵肥料中含氮量的测定——甲醛法⑴掌握铵盐中氮含量的测定原理和方法。一、实验目的⑶巩固酸碱滴定的操作技术。⑵了解甲醛法在测定硫酸铵等氮肥中氮含量的应用。实验一反应生成的酸用碱滴定2.在中性溶液中，铵盐与甲醛作用发生如下反应：3.在化学计量点时，溶液中存在六亚甲基四胺（Kb＝1.4×10–9），溶液的pH约为8.7，可选酚酞作为指示剂。4.铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需要放置几分钟，使其反应完全。二、实验原理实验一1.硫酸铵[(NH4)2SO4]是常用的氮肥之一，系强酸弱碱盐，其氮含量通过NH4+的形式进行测定。由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10

2、）故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室广泛采用甲醛法测定铵盐中氮的含量，用甲醛强化NH4+，生产的H＋和质子化的六亚甲基四胺可用碱标准溶液滴定。21.试剂三、试剂及仪器⑴NaOH溶液，4g/L⑵氢氧化钠标准滴定液：⑶中性甲醛溶液：250g/L⑹甲基红指示剂：1g/L（乙醇）⑸酚酞指示剂：10g/L（乙醇）0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇1g酚酞溶于100mL95%乙醇4gNaOH溶于1000mL水中2.仪器⑴烘箱（100±2℃）⑵分析天平⑶电炉⑸烧杯⑷台称⑹锥形瓶⑺容量瓶⑻滴定管⑷含硫酸铵的氮肥⑺不含CO2的蒸馏水蒸馏水煮沸10min冷却⑼移液管实验一3三、试

3、剂及仪器酚酞⑶中性甲醛溶液（250g/L）的制备500mL(250g/L)甲醛溶液转入5滴NaOH溶液（4g/L）滴定溶液呈淡红色实验一4三、试剂及仪器用塑料管虹吸上层清液不含CO2的水150mL冷却过滤转入52mL标定备用2.10.5mol·L-1NaOH溶液的配制162gNaOH500mL转入静置一周500mL不含CO2的水300mL转入大试剂瓶2L用不含CO2的水稀释至2000mL实验一510g邻苯二甲酸氢钾三、试剂及仪器2.4～2.6g（3份）称取不含CO2的水140mL转入冷却2滴1%的酚酞108℃烘干2h转入摇匀滴定无色粉红色同时做空白对照待标定NaOH溶液2.2

4、NaOH溶液的标定实验一6橙黄色1-2滴酚酞定容溶液变为微橙红色30s不退放置转入充分振摇四、操作步骤称取5g肥料试样加水50mL转入取50mL3份甲基橙1-2滴NaOH溶液4g/L滴定8mL中性甲醛NaOH标准滴定液记录体积250mL4min滴定实验一7五.数据处理与问题讨论1.氮含量ω(N)以质量分数表示：2.数据记录及计算见Excel部分答：中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示剂，用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红做指示剂，用NaOH滴定，指示剂变色时，溶液的pH为4.4，甲酸未完全中和；铵盐试样中的游离酸若以酚酞作指示剂，用NaOH滴定，指示剂变粉红色时，铵盐就有少

5、部分被滴定，使测定结果偏高。3.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作为指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？实验一8实验一1.铵盐中如果含有游离酸，应事先中和除去，先加入甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至橙色，然后再加入甲醛进行测定。注意事项4.采用甲醛强化NH4+酸化时，一定要使NH4+完全转化为六次甲基四胺盐，因此一定要将溶液摇匀，并放置一段时间，以使反应完全。2.甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用稀的NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色以除去。3.甲醛溶液对眼睛有很大的刺激，实验时要注意通风。5.溶解邻苯二甲酸氢钾时不能用玻璃棒搅拌，以免带出试液，

6、造成误差6.滴加酚酞只需1-2滴，多加要消耗NaOH。临近终点时应半滴半滴的滴加。9一、实验目的实验二、钾肥中钾含量测定四苯硼酸钠称量法2.学会对试样、试剂中干扰成分处理的一般方法。1.对重量法操作的全程熟悉。3.能针对实验条件灵活改变实验流程。4.能熟练的应用实验条件进行产率的计算，并对实验结果作出客观、深入的分析。实验二10二、实验原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为：实验二11实验二三、试剂和仪器①K2SO4肥料②EDTA—二钠溶液（100g/L

7、）⑤酚酞指示液（5g/L）⑥甲醛溶液:1.1g/mL⑦四苯硼钠溶液:（25g/L）⑴试剂③Al(OH)3⑧四苯硼钠洗液（0.1%）④NaOH溶液（200g/L,不含KOH）⑵仪器①烘箱（100±2℃）②分析天平③电炉④台称⑤烧杯⑥容量瓶⑦移液管12实验二四、实验步骤1.四苯硼钠溶液的配制滤液浑浊否？转入6.25g四苯硼酸钠水200mL5gAl(OH)3搅拌10min慢速滤纸过滤是否收集全部滤液1mLNaOH定容250mL2.四苯硼钠洗液的配制取上述溶液40mL,加水稀释至1000mL。3.试样制备转入水