食品分析实验重点整理黑

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1、1、总灰分的测定⑴原理总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品的水分去掉，然后在尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼烧，除尽有机质，称収残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。⑵仪器①高温电炉(马弗炉),②圮坍(3)加速灰化的方法①有时样品经高温长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留，其原因是钾、钠的硅酸盐或磷酸盐熔融包裹在炭粒表面，隔绝了炭粒与氧气的接触。遇到这种情况，可将堆竭取出，冷却后加入少量水溶解盐膜，使被包住的炭粒重新游离出来后，小心蒸去水分，干燥后再进行灼烧。②添

2、加悄性不溶物③加入碳酸钱、双氧水、乙醇、硝酸等可加速灰化。(4)操作方法①样品的预处理a.样品的质量以灰分量10〜lOOmg来决定试样的采取量。b.样品的处理谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品须先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多的样品则采用先低温后高温的方法烘干.②测定将洗净并已烘干的瓷堆圳放入高温电炉中，重复灼烧至恒重。(5)计算ml—mOX=x100式屮X,—样品灰分的质量分数，％；M0—圮竭的质量，g；m2一mO和总灰分的质量，g；M2—圮圳和样品的质量，go(6)说明及注意事项①炭化

3、时，应避免样品明火燃烧而导致微粒喷出，只有在炭化完全，即不冒烟后才能放入高温电炉中。②对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。③灼烧温度不能超过600°C,否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。④反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。⑤新±tt烟在使用前须在盐酸溶液中煮沸1〜2h,然后用自來水和蒸憎水分別冲洗干净并烘干。用过的旧堆埸经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。⑥圮埸及盖使用前要编号，用质暈分数为1%的FeCL3溶液与等暈的蓝黑墨水混合

4、，编写号码，灼烧后会留下不易脱落的红色Fe2O3痕迹。2、酸度的测定(1)原理以酚臥为指示剂，中和lOOg(mL)样品所需0.lOOOmol/LNaOH的毫升数，即为样品的酸度。新鲜牛乳、消毒牛乳、酸牛乳、炼乳、奶油等样品多用酸度(T°)来表示。(2)试剂①酚豔指示剂②盘氧化钠标准溶液③中性乙醇一乙醍混合液(3)操作方法①牛乳吸取10mL样品于锥形瓶中，加入20mL新煮沸并己冷却的蒸馅并已冷却的蒸谓水及3〜5滴酚駄指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点，记录体积V。①酸牛乳称取已搅拌均匀的样品5g于锥形瓶中，

5、加入40mL新煮沸并已冷却至约40°C的蒸憎水及4〜5滴酚豔指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点。②炼乳吸取10mL(或称収10g)样品于锥形瓶中，加入60mL新煮沸并已冷却的蒸傭水及数滴酚瞅指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点。③奶油称取10g样品于锥形瓶中，加入中性乙醇一乙醸(1+1)混合液30mL及2〜3滴酚酿指示剂，混匀，用NaOH标准溶液滴定至终点。'(4)计算T二10V(1)T=20V(2)-般样品安(1)式计算，酸牛乳安(2)计算式中，V为滴定样品消耗的盘氧化钠标准溶液的体积，mL。3、

6、索氏提取(脂肪)本法可用于各类食品屮脂肪含量的测定，特别适用于脂肪含量较高而结合态脂类含量少、易烘干磨细、不易潮解结块的样品。此法对大多数样品测定结果准确，是一种经典分析方法,但操作费吋，而且溶剂消耗量大。(1)原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器屮将样品用无水乙讎或石油醯等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。因为提取物屮除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂、游离脂肪酸等物质。索氏抽提法所测得的脂肪为游离态脂肪。(2)仪器①索氏提取器②电热鼓风干燥箱。(3)试剂①无

7、水乙醯②纯海砂：③滤纸筒。(4)操作方法①样品处理a.固体样品准确称取2〜5g均匀样品，必耍时拌以海砂，装入滤纸筒内。b.液体或半固体样品准确称取5〜10g样品，置于蒸发皿中，加入海砂，搅匀后于沸水浴上蒸干，然后在95〜105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙瞇的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。②索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸饰水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(称量差不超过2mg)o③测定将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧

8、瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙瞇或石油瞇至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。水浴温度应控制在使提取液每6〜8min冋流一次，提取时间视试样中粗脂肪含量而定。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙瞇或石油瞇。待烧瓶内乙瞇仅剩下1〜2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95〜105