水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱法 DB21_T 3110-2019

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1、ICS03.220S90DB21辽宁省地方标准DB21/T3110—2019水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱法2019-02-28发布2019-03-28实施辽宁省市场监督管理局发布DB21/T3110—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准附录A为资料性附录。本部分由大连市质量技术监督局提出。本标准由辽宁省生态环境厅归口。本标准主要起草单位：大连市生态环境事务服务中心。本标准主要起草人：付晓燕、李振国、刘景泰、包艳英、徐辉、张倩、李翔宇、苏静、孙鹏、李玉璞、李强。本标准于2019年2月28日首次发布

2、。1DB21/T3110—2019水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱法警告：实验中所使用的甲醇、丙烯酰胺属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物，溶液配制过程应在通风橱内进行。1适用范围本标准规定了测定水中丙烯酰胺的高效液相色谱-质谱法。本标准适用于饮用水、地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯酰胺的测定。当进样体积为10μl时，本方法的检出限为0.1μg/L，测定范围为0.4μg/L~100μg/L。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存HJ/T91

3、地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理水样过滤后直接进样，水中丙烯酰胺经液相色谱仪分离后，用串联质谱仪在多反应监测（MRM）条件下测定，根据保留时间和特征离子对定性，内标法定量。4试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为高纯水。4.1甲醇（CH3OH），色谱纯。4.2甲酸（HCOOH）。4.3标准溶液4.3.1丙烯酰胺标准贮备液：ρ（CH2=CHCONH2）=100.0mg/L。购买有证标准溶液，溶剂为水，贮备液在4℃冷藏避光保存或参照制造商的产品说明保存。4.3.2丙烯酰胺标准使用液：ρ（CH2=CHCONH2）=1.

4、0mg/L。将丙烯酰胺标准贮备溶液（4.3.1）用水稀释至1.0mg/L，此溶液于4℃冷藏避光保存，可保存10d。134.3.3内标贮备液：ρ（丙烯酰胺-C）=100mg/L。购买有证标准溶液。溶剂为水，内标贮备液于4℃冷藏避光保存或参照制造商的产品说明保存。134.3.4内标使用液：ρ（丙烯酰胺-C）=1.0mg/L。将内标贮备液（4.3.3）用水稀释至1.0mg/L，内标使用液于4℃冷藏避光保存，可保存10d。4.4滤膜：针式水相过滤器，孔径0.22μm，玻璃纤维滤膜、亲水性聚丙烯滤膜或其它等效材质。4.5甲酸溶液：1+10004.6氮气：纯度≥99.9%。1DB21/T3

5、110—20195仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。5.1高效液相色谱/质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI），三重四极杆质谱或具有同等功能质谱。5.2色谱柱：填料为三键键和C18，粒径1.8μm，柱长50mm，内径2.1mm，或其他等效色谱柱。5.3棕色样品瓶：2.0ml。5.4采样瓶：40ml棕色玻璃瓶，螺旋盖（具聚四氟乙烯涂层的密封垫）。5.5微量注射器：10μl、50μl、100μl、1ml。5.6一般实验室常用仪器和设备。6样品6.1样品采集与保存按照GB/T5750.2、HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集。采集样品时，向样

6、品瓶（5.4）中加入甲酸40μl，然后采集样品至满瓶，盖盖摇匀。水样4℃以下冷藏避光保存，48h内完成分析。6.2试样制备水样恢复至室温，经滤膜（4.4）过滤，取中段过滤后水样1.0ml，置于棕色样品瓶（5.3）中，加入内标使用液（4.3.4）10.0μl，混匀待测。6.3空白试样的制备用实验用水代替样品按照试样的制备（6.2）相同操作步骤，制备空白试样。7分析步骤7.1仪器参考条件7.1.1液相色谱仪参考条件流动相：流动相A为甲醇（4.1），流动相B为甲酸溶液（4.5），线性梯度洗脱程序见表1。柱温：30℃；进样体积：10μl；流速：0.2ml/min；表1液相色谱流动相线性

7、梯度洗脱程序时间（min）流动相A（%）流动相B（%）03971.53972.590103.590102DB21/T3110—2019439763977.1.2质谱仪参考条件+正离子模式（ESI），离子化电压：3500V，离子源温度：120℃，检测方式为多反应监测（MRM），具体条件见表2。注：对于不同质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。表2目标化合物的多反应监测条件目标化合物检测离子对（m/z）驻留时间（ms）锥孔电压（V）碰撞电压（V）71.8→54.9*30301