DB37T 4145-2020 水质 丙烯酰胺的测定 液相色谱-串联质谱法.doc

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1、ICS 13.060C51DB37山东省地方标准DB37/T4145—2020水质　丙烯酰胺的测定液相色谱-串联质谱法Waterquality—Determinationofacrylamide—Liquidchromatography-Tandemmassspectrometry2020-09-25发布2020-10-25实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T4145—2020目  次前言II1　范围12　规范性引用文件13　方法原理14　试剂和材料15　仪器与设备26　样品27　分析步骤28　结果计算与表示49　精密度与

2、准确度510　质量保证和质量控制55DB37/T4145—2020前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。本标准由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省城市供排水水质监测中心、国家城市供水水质监测网青岛监测站、国家城市供水水质监测网杭州监测站、山东省分析测试中心、山东省济南生态环境监测中心、国家城市供水水质监测网武汉监测站。本标准主要起草人：辛晓东、贾瑞宝、孙韶华、赵清华、许燕、宋艳、王晓芳、黄允河、赵汝松、张厚勇、陈露、葛璇、王晓利、李小敏、梁

3、玉。5DB37/T4145—2020水质　丙烯酰胺的测定　液相色谱-串联质谱法警告：实验中使用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品制备过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。1　范围本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱法。本标准适用于生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的测定。进样量10 μL时，本标准的方法检出限为0.036 μg/L，测定下限为0.15 μg/L。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

4、凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.2—2006　生活饮用水标准检验方法　水样的采集与保存GB/T5750.3—2006　生活饮用水标准检验方法　水质分析质量控制GB/T32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法HJ/T91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范3　方法原理样品经0.22 μm滤膜过滤后直接进样，经液相色谱仪分离后进入串联质谱仪，采用

5、多反应监测（MRM）模式，根据保留时间和特征离子峰进行定性分析，内标法定量分析。4　试剂和材料4.1　一次性针头过滤器：0.22 μm，聚四氟乙烯（PTFE）材质。4.2　一次性注射器：2.5 mL。4.3　高纯水：水质应满足GB/T33087的规定。4.4　甲醇：色谱纯。4.5　载气：高纯氮，纯度≥99.999 %。5DB37/T4145—20201.1　丙烯酰胺标准溶液：ρ=1 000 mg/L，溶剂为甲醇，有证标准物质。1.2　丙烯酰胺同位素（D3-丙烯酰胺）标准溶液：ρ=1 000 mg/L，溶剂为甲醇，有证标准物质。1.3

6、　丙烯酰胺标准贮备液：ρ=10.0 mg/L。取1.00 mL丙烯酰胺标准溶液（4.6），用甲醇（4.4）稀释并定容至100 mL，配制10.0 mg/L丙烯酰胺标准贮备液。于4 ℃以下冷藏密封避光保存。1.4　D3-丙烯酰胺标准贮备液：ρ=10.0 mg/L。取1.00mLD3-丙烯酰胺标准溶液（4.7），用甲醇（4.4）稀释并定容至100 mL，配制10.0mg/LD3-丙烯酰胺标准贮备液。于4 ℃以下冷藏密封避光保存。1.5　丙烯酰胺标准使用液：ρ=10.0 μg/L。取100 μL丙烯酰胺标准贮备液（4.8），用高纯水（4.

7、3）稀释并定容至100 mL，配制10.0 μg/L丙烯酰胺标准使用液。1.6　D3-丙烯酰胺标准使用液：ρ=10.0 μg/L。取100 μLD3-丙烯酰胺标准贮备液（4.9），用高纯水（4.3）稀释并定容至100 mL，配制10.0 μg/LD3-丙烯酰胺标准使用液。2　仪器与设备2.1　液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。2.2　色谱柱：C18色谱柱或其他性能等效的色谱柱。2.3　样品瓶：2 mL。2.4　容量瓶：100 mL和10 mL。2.5　采样瓶：棕色玻璃瓶，具玻璃塞。2.6　微量注射器：1 000 μL。3　样品

8、3.1　样品的采集与保存按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。用采样瓶（5.5）采集样品。按照GB/T5750.2—2006的相关规定保存样品。样品采集后在4 ℃以下冷藏保存，24 h内完成水样过滤处理并上机测试。若水样