COD不确定度评定

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1、污水中化学需氧量（CODCr）测定的不确定度评定Analysisofmeasurementuncertaintyfordeterminingchemicaloxygendemand（CODCr）inwastewater光大水务（济南）有限公司WANGHui1摘要：用重铬酸钾法测定污水中的CODCr含量，根据不确定度的评定与表示理论，通过推导和计算，得出污水中CODCr的含量为75.2±2.2(mg/L)。Abstract：WeusedpotassiumdichromatemethodtodeterminetheCOD，acco

2、rdingtotheassessmentoftheuncertaintyandtheory，anddrewaconclusionthattheCODofwastewaterwas75.2±2.2(mg/L)throughdeductionandcalculation.关键词：污水水质分析；CODCr；重铬酸钾法；测量不确定度Keywords:Wastewateranalysis；Chemicaloxygendemand；Potassiumdichromatemethod；Uncertaintyofmeasurement前言：一

3、切测量结果都不可避免地具有不确定度。《测量不确定度表示指南》采用当前国际通行的观点和方法。使涉及测量的技术领域和部门，可以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、表示和比较[1]。11在分析化学中，过去曾经把重点放在通过稳定方法获得的结果的精密度，而不是他们对所定义的标准或SI单位的溯源性，但是现在正是要求建立结果的可信度，所以必须要求测量结果可以溯源至所定义的标准，如SI单位，标准物质或（如果适用）所定义的方法或经验方法。评定不确定度时，要求分析人员密切注意产生不确定度的所有可能来源，但实际中，初步的分析就可快速确定不确定度

4、的最重要的来源，合成不确定度的数值几乎完全取决于那些重要的不确定度分量[2]。本人以COD测定为例，分析了该分析过程中不确定度的来源及贡献大小。1水样测定1.1测定标准检测方法：GB/T11914-19891.2数学模型式中：C—硫酸亚铁铵（(NH4)2Fe(SO4)2）溶液的浓度，mol/L；V0—空白滴定时消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积，ml；V1—水样滴定时消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积，ml；V—水样的体积，ml；8—氧（1/2O）摩尔质量，g/mol。1.3主要仪器、计量器具、标准物质电子天平

5、；1000mlA级容量瓶；10ml、20mlA级大肚移液管；50mlA级滴定管；0~100℃温度计，允差±1℃；重铬酸钾（K2Cr2O7）试剂，GR，纯度为100%±0.05%。111.4测定结果2010.9.23，室温22℃，湿度60%，同一水样，由一人重复测定12次，得出结果见表1。表1COD测定结果（单位：mg/L）74.875.774.375.276.374.173.776.075.673.976.875.92不确定度来源按照COD计算的数学模型，不确定度因素主要来自于测量的重复性、K2Cr2O7溶液的浓度、(NH4)

6、2Fe(SO4)2溶液的浓度及样品的体积。113不确定度分量计算3.1标准不确定度分量的A类评定根据贝塞尔公式，A类不确定度的计算公式为：,得出本次水样测定的A类不确定度：uc（A）=1.02(mg/l)。3.2标准不确定度分量的B类评定3.2.1K2Cr2O7标准溶液的不确定度计算：其数学模型为：C（1/6K2Cr2O7）=m×p×1000×6/MV(K2Cr2O7)式中：m—称量K2Cr2O7的质量p—K2Cr2O7的纯度M—K2Cr2O7的摩尔质量（1/6K2Cr2O7）V—K2Cr2O7的体积11电子天平引入的不确定度

7、由天平说明书中的技术参数表及其检定证书查得，天平的线性为±0.1mg，该数值为实际重量与天平读数的最大差值，按矩形分布，转为标准不确定度。重铬酸钾试剂称量需称重两次，每一次称重均为独立的观测结果，两者的线性影响是不相关的，由此得出的称量标准不确定度为:（mg）纯度引入的不确定度根据试剂标注的GR级试剂，其纯度为100%±0.05%，将此不确定度视为矩形分布，其标准不确定度摩尔质量M引入的不确定度自IUPAC2007年国际原子量表中查得各元素的原子量及其不确定度分别为K:39.0983±0.00001；Cr：51.9961±0.

8、0006；0：15.9994±0.0003。按其分子式，算出它的摩尔质量M=39.0983×2+51.9961×2+15.9994×7=294.1846g/mol。各元素的不确定度作矩形分布，可算出相应的标准不确定度，按照分子式组成，得出各元素在摩尔质量中的标准不确定度见表2