利用重离子辐照技术制备锂离子电池隔膜

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1、第27卷第1期原子核物理评论V01．27，No．12010年3月NuclearPhysicsReviewMar．，2010文章编号：1007-4627(2010)04-0102-05利用重离子辐照技术制备锂离子电池隔膜曹殿亮，刘杰，曲晓华，段敬来，莫丹，姚会军，陈艳峰，孙友梅(1中国科学院近代物理研究所，甘肃兰州730000；2中国科学院研究生院，北京100049)摘要：用能量11．4MeV／u和注量1×10ions／cm。的"Au离子垂直辐照聚丙烯薄膜，通过电导测量法监测温度、硫酸浓度和重铬酸钾浓

2、度对径迹蚀刻速率的影响，得到合适的蚀刻条件；成功制备出孔径范围在600—10OOnm的重离子径迹聚丙烯孔膜，并用场发射扫描电镜对孔的形状及孔径大小进行了表征，对孔洞锥角的形成进行了分析，为重离子辐照技术制备锂离子电池隔膜提供了实验数据。关键词：锂离子电池隔膜；聚丙烯薄膜；重离子辐照；径迹蚀刻中图分类号：TL99文献标识码：A1引言理、退火后，得到高度取向的多层结构，在高温下进一步拉伸，将结晶界面进行剥离，形成多孔结构。在锂离子电池中，隔膜是一种多孔的薄膜，是这种方法的优点是工艺相对简单且生产过程中无

3、污锂离子电池重要的组成部分，用来阻隔正负极防止染，缺点是不能很好地控制孔径及孔隙率；目前世电池内部短路，但允许离子通过，从而完成在电化界上大多采用此方法生产隔膜，例如美国的Cel—学充放电过程中锂离子在正负极之间的快速传输。gard公司和日本的Ube公司等。然而受到工艺复隔膜的性能决定了电池的界面结构和内阻，直接影杂和国外专利保护以及知识产权等方面的制约，国响电池的容量、循环等特性[1]。用作锂离子电池产的锂离子电池隔膜在性价比上仍达不到市场的需隔膜的材料，要具备好的机械强度、耐电解液腐蚀求，锂离子

4、电池生产企业所需要的隔膜依赖进口。能力、低的电阻和合适的自闭温度等特性。性能优针对这种现象，本研究组提出了用重离子辐照聚合异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。物的技术来制备新型的锂离子电池隔膜，为锂离子现有的隔膜材料通常采用聚丙烯(PP)薄膜和聚乙电池隔膜的国产化另辟蹊径。烯(PE)薄膜[3]。传统的隔膜制备方法主要有湿法l_5和干法两高能重离子辐照聚合物薄膜，在离子通过的路种。湿法即热致相分离法(TIPs)，是以烃类液体或径上由于高密度能量沉积使其周围原子电离和激低分子量的物质与聚烯烃树脂

5、混合，加热熔化混合发，导致聚合物分子的长链断裂、重排和产生自由物并把熔体铺在薄片上，再以纵向或双轴向对薄片基而形成潜径迹，在此区域内材料有较高的化学反做取向处理，最后用易挥发的溶剂提取液体。这种应能力，可以通过化学试剂蚀刻形成孔洞，这就是方法的优点是可以较好地控制孔径及孔隙率，缺点核孔膜的制备原理r7]。这种方法可以通过控制辐是需要使用溶剂，工艺复杂、成本较高和有污染。照注量大小及蚀刻时间长短的方式很好地控制孔径干法即熔融拉伸法(MSCS)，是将聚烯烃树脂熔融，和孔隙率，而且制作工艺相对简单。然而，

6、由于用挤压、吹制成结晶性高分子薄膜，经过结晶化热处作隔膜材料的聚丙烯和聚乙烯具有好的耐酸和碱腐收稿日期：2009—03—13；修改日期：2009—04—28*基金项目：中国科学院西部之光联合学者项目(0850130XL0)；国家自然科学基金资助项目(10775161，10775162，10805062)作者简介：曹殿亮(1981一)，男(汉族)，黑龙江牡丹江人，硕士研究生，从事离子与材料相互作用研究；E-mail：caodianliang@impcas．ac．cn第1期曹殿亮等：利用重离子辐照技术制

7、备锂离子电池隔膜蚀能力，难于进行化学蚀刻，使得目前核孔膜的制关系。当电流急剧上升时，表明样品已经蚀刻出通备局限在对碱溶液反应敏感的PC和PET等膜孔。为了避免电极的极化，采用铂电极并在样品两上_7“]，有关制备聚丙烯和聚乙烯核孔膜的研究侧加频率lkHz振幅为5V的正弦交流电。工作较少l1引。本实验选取氧化性强的硫酸与重2．4形貌观测铬酸钾的混合液作为制备聚丙烯孔膜的蚀刻液，采蚀刻后的聚丙烯膜样品经清洗、风干后，在场用电导测量法研究不同温度和浓度蚀刻液等条件对发射扫描电子显微镜(JSM～6701F，日

8、本)下观测孔蚀刻过程的影响，从而得到具有规则孔洞形貌的薄洞的形状以及孔径的大小。观测前，为使薄膜导电膜，满足隔膜对孔径的要求。对表面进行了镀金处理。2实验部分3结果与讨论2．1快重离子辐照3．1蚀刻条件的研究实验用的PP薄膜样品，厚度为19m；辐照经重离子辐照和紫外光敏化后的薄膜样品，在是在德国重离子研究中心的直线加速器(UNILAC，沿着潜径迹的方向存在一个很大的蚀刻速率即径迹GSI)上进行的，用能量为11．4MeV／u的”Au离蚀刻速率。径迹蚀刻速率V可以用膜的厚