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1、负载泡沫塑料吸附化学光谱法测定化探样品中痕量金凤吾利王进张超辉秦晓丽(安徽省核工业勘查技术总院)摘要:木文以聚氨酯泡沫塑料为载体，采用负载一定虽的磷酸三丁酷(TBP)预处理、吸附、洗涤、灰化、装样摄谱6个步骤，可以有效解决一些实验室化探样品屮痕最金测定问题，其方法具有检出限低，成本低。通过对国家化探级标准物质进行分析测定，表明该方法貝有较好的精密度和准确度，能满足化探痕量金的测定。关键词：泡沫犁料光谱化探样吊痕量金Abstract:Byadoptingthisprocesswithpolyurethanefoamplasticloadedwithcerta
2、inamountoftributylphosphatepretreatment,adsorption,washing,ashing,loadingandspectrography,theanalyzedprocedurecansolvetheproblemofthedeterminationoftracegoldingeochemicalexplorationsamples.Thismethodcandecreasethecostandhadlowdetectionlimit・Baseonthemeasuringnationalstandardsubsta
3、nce,itindicatedthatthemethodhadhighaccuracyandprecision,sotheprocedurecansatisfytheneedoftracegoldingeochemicalexplorationsamples.Keywords:Foamplastic;Spectrum;Geochemicalexplorationsamples;Tracegold目而，地质样晶中金分析主要分析方式有两大类：一类以原子吸收⑴分析测定方式，火焰类其检出限一般为0.1Ug/g,石墨炉⑵类一般检出限为0.l-o.5ng/g;另一类,
4、发射光谱法，英检出限一般都小于1.0ng/g,其中文宪报导高灵敏度化学光谱法快速测定痕量金⑶检出限达到0.03ng/g；泡沫塑料吸附发射光谱测定痕量金方法的改进⑷检出限0.lng/g；泡槊•富集发射光谱法连测化探样品屮超痕量金、钳、锂⑸检出限1.0ng/g；负载泡沫塑料富集发射光谱测定化探样品中痕虽金、钠、耙⑹检出限0.5ng/go作者结合上述论文中优点,釆用负载一定量的磷酸三丁酯聚氨酯泡沫塑料静态吸附，依次倒入50mL5%盐酸、50mL2.5%氟化红按、50ml蒸憾水洗涤；泡赠取出挤干后，灰化，再装入石墨电极，采用发射光谱法摄谱测定。方法的检出限，重现性
5、较好，国家标准物质验证分析，各项指标均满足化探分析耍求。1、实验部分1.1、吸附装置的制作⑶⑷以往采用泡沫塑料动态法吸附金，振荡时间大于30min,金吸附率偏低，手工洗涤泡槊•效果差，灰分人，谱板背景强，有时还易造成泡蛾丢失。改进后的方法属于泡槊静态吸附金，装置山真空泵、自制漏斗架和长劲粗管漏斗组成；真空泵的功率为0•8kW,废液桶的容积为50L,聚四氟乙烯漏斗容积为100m1,漏斗孔径为9mm；管型漏斗架为4组，每组配置20个漏斗，第批可测定80件化探样品。泡沫鴉料吸附和洗涤装置⑴结构图。泡沫塑料吸附和洗涤装置结构作者■简介：风吾利（1971-）,男，安
6、徽省芜湖市，工程师，在职研究生，主要从事化学分析测试工作1.2泡沫塑料选择及处理⑵选择致密型、延展性好、弹力强的聚氮酷泡W?作为吸附金的载体。泡沫赠料切成10mmx10itimx40mm,用水清洗3次，每10g泡塑加人3滴管（约3m1）磷酸三丁酯，搅拌挤压涂匀后，再用水冲洗3次，备用（注意：磷酸三丁酷不可过量或长久泡置聚氨酷泡赠；若TBP过呆，会使金的吸附率反而降低）1.3光谱发射缓冲剂试验⑺1、以光谱纯碳粉加入内标元素钳为缓冲剂，金和钳的蒸发行为见图图2光谱纯碳粉缓冲剂蒸发曲线2、以光谱纯碳粉：碳酸锁：氧化锌=7.5:1.5:1相混和研磨均匀后加入内标元
7、索钠为缓冲剂,金和舘的蒸发行为如图3图3光谱纯碳粉：碳酸顿：氧化锌二7.5:1.5:1缓冲剂蒸发曲线以上两种方法比较可见采用碳粉：碳酸亂氧化锌的缓冲剂比采用以光谱纯碳粉加入内标元素钠为缓冲剂方法对金的蒸发效率高。3、选用光谱纯碳粉：碳酸顿：氧化锌二7.5:1.5:1缓冲剂和选用硫酸顿+碳粉（1+1）为缓冲方法比较结果如表一：表一光谱纯碳粉:碳酸顿：氧化锌=7.5:1.5:1缓冲剂和选用硫酸顿+碳粉(1+1)为缓冲方金含量(ug)电流强度(A)电极规格(mm)分析线波长(nm)光谱发射缓冲剂名称累计黑度值(S1)累计空白值(S1)S1/S21.5162x3x
8、0.5Au267.595光谱纯碳粉：碳酸锁：氧化锌=7.5:1.5
