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1、负载泡沫塑料吸附化学光谱法测定化探样品中痕量金风吾利王a张超辉秦晓丽(安徽省核工业勘杏技术总院)摘要:木文以聚氨酯泡沫衆料为载体，采用负载一定量的磷酸三丁酷(TBP)预处理、吸附、洗涤、灰化、装样摄谱6个步骤，可以有效解决一些实验室化探样品中痕量金测定问题，其方法具冇检岀限低，成木低。通过对国家化探级标准物质进行分析测定，表明该方法具有较好的精密度和准确度，能满足化探痕量金的测定。关键词：泡沫劑料光谱化探样品痕量金Abstract:Byadoptingthisprocesswithpolyurethanefoamplasticloadedwithcer
2、tainamountoftributylphosphatepretreatment,adsorption,washing,ashing,loadingandspectrography,theanalyzedprocedurecansolvetheproblemofthedeterminationoftracegoldingeochemicalexplorationsamples.Thismethodcandecreasethecostandhadlowdetectionlimit.Baseonthemeasuringnationalstandardsu
3、bstance,itindicatedthatthemethodhadhighaccuracyandprecision,sotheprocedurecansatisfytheneedoftracegoldingeochemicalexplorationsamples.Keywords:Foamplastic;Spectrum;Geochemicalexplorationsamples;Tracegold目前，地质样品屮金分析主要分析方式有两大类：一类以原了吸收⑴分析测定方式，火焰类其检出限一般为o.lyg/g,石墨炉⑵类一般检出限为0.l-o.5ng/
4、g;另一类，发射光谱法，其检出限一般都小于1.0ng/g,其小文宪报导高灵敏度化学光谱法快速测定痕量金⑶检出限达到0.03ng/g；泡沫塑料吸附发射光谱测定痕量金方法的改进“检岀限0.lng/g；泡槊•富集发射光谱法连测化探样品屮超痕量金、钳、耙s检出限1.0ng/g；负载泡沫舉料富集发射光谱测定化探样品屮痕量金、钳、耙点检出限0.5ng/g0作者结合上述论文中优点，采用负载一定量的磷酸三丁酯聚氨酯泡沫册料静态吸附，依次倒入50mL5%盐酸、50mL2.5%氛化氢按、50ml熬憎水洗涤；泡塑取出挤干后，灰化，再装入石墨电极，采用发射光谱法摄谱测定。方法
5、的检出限，重现性较好，国家标准物质验证分析，各项指标均满足化探分析要求。1、实验部分1・1、吸附装置的制作⑶⑷以往采用泡沫塑料动态法吸附金，振荡时间大于30min,金吸附率偏低，手工洗涤泡舉效果差,灰分大,谱板背景强，有时还易造成泡槊丢失。改进后的方法属于泡教静态吸附金，装置由真空泵、白制漏斗架和长劲粗管漏斗组成；真空泵的功率为0.8kW,废液桶的容积为50L,聚四氟乙烯漏斗容积为100m1,漏斗孔径为9mm；管型漏斗架为4组，每组配置20个漏斗，第批可测定80件化探样品。泡沫衆料吸附和洗涤装置⑴结构图。泡沫槊料吸附和洗涤装置结构作者简介：风吾利（19
6、71-）,男，安徽省芜湖市，工程师，在职研究生，主要从申化学分析测试工作1.2泡沫册料选择及处理⑵选择致密型、延展性好、弹力强的聚氨酷泡數作为吸附金的载体。泡沫數料切成10mmx10mmx40mm，用水清洗3次，每10g泡槊•加人3滴管（约3m1）磷酸三丁酯，搅拌挤压涂匀后，再用水冲洗3次,备用（注意：磷酸三丁酷不可过量或长久泡置聚氨酷泡翔；若TBP过量，会使金的吸附率反而降低）1.3光谱发射缓冲剂试验丁1、以光谱纯碳粉加入内标元素伯为缓冲剂，金和钳的蒸发行为见图图2光谱纯碳粉缓冲剂蒸发曲线2、以光谱纯碳粉：碳酸锁：氧化锌二7.5:1.5:1相混和研磨
7、均匀后加入内标元索钳为缓冲剂,金和伯的蒸发行为如图3以上两种方法比较可见采用碳粉：碳酸狈：氧化锌的缓冲剂比采用以光谱纯碳粉加入内标元素钳为缓冲剂方法对金的蒸发效率高。3、选用光谱纯碳粉：碳酸锁：氧化锌二7.5:1.5:1缓冲剂和选用硫酸钞H碳粉（1+1）为缓冲方法比较结果如表一：表一光谱纯碳粉：碳酸锁：氧化锌=7.5:1.5:1缓冲剂和选用硫酸钞!+碳粉(1+1)为缓冲方金含量(ug)电流强度(A)电极规格(mm)分析线波长(nm)光谱发射缓冲剂累计黑度值(S1)累计空白值(S1)S1/S21.5162x3x0.5Au267.595光谱纯碳粉：碳酸做：
8、氧化锌=7.5:1.5:11250.53535.71.5162x3x0.5Au267.595硫
