定性分析实验讲座

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1、实验讲座实验安排一定性鉴定讲解、氯化钡实验准备（拌料）/硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的制备二氯化钡的制备/第I组阳离子鉴定三第Ⅱ组阳离子鉴定四第Ⅲ组阳离子鉴定/钡含量的测定（硫酸钡沉淀、坩埚灼烧）五氯化钡中钡含量的测定六三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备及含量分析七碘量法测定铜合金中铜的含量八机动/清点仪器定性分析实验讲座常见阳离子的分离与鉴定一.定性分析的目的二.定性分析的原理三.定性分析实验过程中的操作和要求四.定性分析实验记录及结论一.定性分析的目的分析任务a.鉴定物质的化学结构：结构分析b.鉴定物质的化学成分：定性分析c.

2、鉴定物质中各成分的含量：定量分析无机定性分析对象：气态、固态和液态的无机化合物要求：各种元素、离子、原子团——定性鉴定方法：以物质的化学反应为基础的化学分析方法试样：半微量分析W:0.01-0.1g,V:1-10ml,%:0.1-10%溶液中的化学平衡，反应动力学原理沉淀的生成和共沉淀现象络合物理论氧化还原理论催化反应，诱导反应，缓冲作用原理指示剂的作用原理萃取理论等等对于无机物的定性分析，与仪器分析相比较，化学鉴定方法有一定优越性：灵活性大，不需特殊仪器设备，尤其在某些不便于使用仪器或条件有限的地方。同时，通过无机

3、定性分析实验训练，可对化学元素按周期表排列的性质，对无机化合物（离子）的性质有进一步了解，对已学过的普通化学中许多基本原理基本知识有一个从理性认识到感性认识的提高。对于无机物的定性分析，与仪器分析相比较，化学鉴定方法有一定优越性：灵活性大，不需特殊仪器设备，尤其在某些不便于使用仪器或条件有限的地方。同时，通过无机定性分析实验训练，可对化学元素按周期表排列的性质，对无机化合物（离子）的性质有进一步了解，对已学过的普通化学中许多基本原理基本知识有一个从理性认识到感性认识的提高。二.定性分析的原理无机定性分析的任务是确定待

4、分析物质所含的组分，要求：结果正确可靠，操作方便迅速。一般讲，无机物在水溶液中主要是以离子的形式存在，鉴定反应大都是水溶液中的离子反应，因此直接检出的是离子而不是化合物。外观特征：颜色沉淀气体干扰无机定性分析中所用到的反应大致可分为两大类：1.用来分离和掩蔽干扰离子的反应2.用来鉴别出离子的鉴定反应与其他化学反应一样，定性鉴定反应也只能在一定的条件下才能正常顺利地进行，否则反应得不到预期的效果，甚至会导致错误的结果。最重要的反应条件是：pHCT1.pH条件的影响PbCrO4↓（黄）a.在中性或微酸性条件下发生。pH

5、↓，CrO42-→HCrO4-，使溶液中CrO42-浓度↓，得不到PbCrO4↓。pH↑，则可能析出的是Pb(OH)2↓。PbO22-2.浓度的影响：通常要求溶液中反应离子的浓度足够大，以保证发生显著的化学反应。对于沉淀反应，不仅要求溶液中反应离子的浓度大于该温度下沉淀物的溶度积，析出沉淀，而且要求有足够的沉淀量，以便观察。10-5mol/LPb2++2Cl-→PbCl2↓20℃时，PbCl2的溶解度为0.99g/100g，只有当Pb2+的浓度足够大时，才能观察到PbCl2↓沉淀的产生。3.温度的影响温度不同，溶解

6、度不同，产生的沉淀量不同。温度不同，反应的速率不同，某些反应必须加热才能进行。PbCl220℃时，0.99g/100gH2O100℃时，3.34g/100gH2O无机定性分析中的一些基本概念检出限：是指在一定的条件下，利用某反应能检出某离子的最小重量，用g表示。最低浓度：是指在一定的条件下，被检出离子能得到肯定结果的最小浓度，用g/ml或ppm表示。检出限愈低，最低浓度愈小，则反应愈灵敏无机定性分析中的一些基本概念检出限：是指在一定的条件下，利用某反应能检出某离子的最小重量，用g表示。最低浓度：是指在一定的条件

7、下，被检出离子能得到肯定结果的最小浓度，用g/ml或ppm表示。否定~未检出选择性反应：一种试剂只与为数不多的离子反应，则这种反应称为选择性反应。能与试剂反应的离子愈少，反应的选择性愈高。如果某试剂只与一种离子反应，则这一反应的选择性最高，可称为该离子的专属反应（特效反应）。实际过程中，专属反应（特效反应）很少，提高鉴定反应的选择性的途径有：1.控制酸度：Ba2+与CrO42-的沉淀反应，Sr2+有干扰。若反应在HAc–NaAc缓冲溶液中进行,溶液pH≈4，CrO42-的平衡浓度降低——使SrCrO4不析出，而Ba

8、CrO4因Ksp小而析出从而提高了选择性。2.加入掩蔽剂：Co2++SCN-→Co(SCN)42-（蓝色），当Fe3+存在时，Fe(SCN)n3-n呈红色，——干扰2.加入掩蔽剂：Co2++SCN-→Co(SCN)42-（蓝色），当Fe3+存在时，Fe(SCN)n3-n呈红色，——干扰加入NaF，使Fe3+生成稳定无色的FeF63-，从而消除F