定性分析综合实验报告

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1、定性分析综合实验定性分析综合实验报告一．实验目的1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法；3）通过综合实验分析混合试液的各阳离子及其性质。二．实验仪器和试剂仪器：离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试管夹、黑白点滴板、PH试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚试剂：6mol/LHCL、3mol/LHCL、1mol/LHCL、0.6mol/LHCL、6mol/LHAC、3mol/LHAC、K2CrO4溶液、3mol/LH2SO

2、4、6mol/LNaOH、6mol/L氨水、蒸馏水、6mol/LHNO3、3mol/LHNO3、0.6mol/LHCL、稀氨水、TAA、NH4CL、KCLO3、甘油溶液（1：1）、NaAc、K4Fe（CN）6、浓HAC、SnCL2、浓HCL、（NH4）2CO3、浓HNO3、铝片、锡粒、新配制的NaBrO、K3Fe(CN)6、NH4SCN、0.1mol/LHCL、NaBiO3、H2O2、戊醇、浓(NH4)2HPO4、丁二酮肟、氨气、（NH4）2Hg(SCN)4、CoCl2、(NH4)2C2O4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙

3、醇、浓NaOH、镁试剂、NH4NO3三．实验步骤1.被测溶液的PH值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有NH4+2.NH4＋的鉴定水浴被测试液1滴（下表面皿）＋湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓NaOH红色石蕊试纸变蓝示有NH4＋3．阳离子第一组（银组）的分析（1）本组的沉淀在试液中加2滴6mol/LHCL，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作第二组测定，沉淀以3滴1mol/LHCL洗涤2次，然后按（2）研究（2）向所得氯化物沉淀上加水1ML，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min后，趁热离心沉淀，并迅

4、速吸出离心液于另一只离心管中①铅的鉴定离心液＋6mol/LHAC＋3滴K2CrO4PbCrO4(黄)示有Pb2＋②Hg2＋的鉴定在（2）残渣＋6mol/L氨水无现象没有Hg2＋③Ag＋的鉴定离心液＋6mol/LHNO3无白色沉淀没有Ag＋加6mol/LHCL溶液成黄绿色和白色沉淀产生，有第一组阳离子I－IV组试液热水AgCl，Hg2Cl2，PbCl2II－IV组6定性分析综合实验Pb2＋，Cl-AgCl，Hg2Cl2K2CrO46mol/LHAc6mol/L氨水PbCrO4(黄)无现象示有Pb2＋4．阳离子第二组（铜锡

5、组）的分析向上述溶液中加6mol/L氨水，使其呈碱性，再加3mol/LHCl(沉淀溶解，溶液蓝色透明)至酸度为PH=0.6.在该溶液中加TAA，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液继续处理。稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含NH4Cl的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究”字样，避免混乱。①铜组与锡组的分离在铜锡组的沉淀上加TAA-碱溶液，搅拌，加热10min边热边搅拌。离心沉淀，沉淀用NH4Cl的水洗涤②铜组沉淀的溶解在所得沉淀上

6、加3mol/LHNO3和KCLO3，加热，搅拌，离心沉降。③镉的分离和鉴定由②所得离心液，加入１：１甘油溶液，然后滴加6mol/LNaOH无沉淀产生，没有Cd2＋④铜的鉴定由③所得的离心液呈蓝色，表示有铜存在离心液（点滴板）＋浓HAc＋K4Fe(CN)6Cu2Fe(CN)6(红棕色)示有Cu2+⑤铋的鉴定SnCL2（点滴板）＋6mol/LNaOH生成NaSnO2＋离心液黑色金属铋示有Bi3＋II－IV组试液中和至酸性调节酸度为0.6mol/LHClTAA,稀释一倍，TAA,加热加完后成深蓝色溶液，下面有白色沉淀，可能有

7、Bi、Sb、SnIIA:PbS,Bi2S3，CuS,CdSIII—IV组IIB:HgS,As2S3,SnS2,，SｂS３　　　　　　　　　　　　　　TAA-碱溶液　　　　IIA　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　IIB6定性分析综合实验PbS,Bi2S3，CuS,CdS　３mol/LHCl　HNO3,加热S弃去　　　　　　　　　　Pb2+,Cu2+,Bi3+，，Cd2+　　　　　　　6mol/LNaOH　　１：１甘油（无沉淀，溶液呈蓝色，可能有Cu2＋）　无Cd(OH

8、)2Pb2+,Cu2+,Bi3+的的甘油化合物无Cd2+浓HAc浓HAcNaSnO2K4Fe(CN)6K2CrO4Cu2Fe(CN)6(红棕色)无黄色沉淀Bi（黑）示有Cu2+无Pb2+示有Bi3＋⑥锡组的鉴定由①得到溶液，加3mol/LHcl至酸性，加热数分钟，离心沉降，离心液上滴加3mol/LHcl沉淀完全后呈乳白色，则锡组不