定性分析实验报告.doc

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1、定性分析综合实验报告一．实验目的1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法；3）通过综合实验分析混合试液的各阳离子及其性质。二．实验仪器和试剂仪器：离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、试管夹、黑白点滴板、ph试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚试剂：6mol/lhcl、3mol/lhcl、1mol/lhcl、0.6mol/lhcl、6mol/lhac、3mol/lhac、k2cro4溶液、3mol/lh2so4、6mol/lnaoh、6mol/l氨水、蒸馏水、6mol/lhno3、3

2、mol/lhno3、0.6mol/lhcl、稀氨水、taa、nh4cl、kclo3、甘油溶液（1：1）、naac、k4fe（cn）6、浓hac、sncl2、浓hcl、（nh4）2co3、浓hno3、铝片、锡粒、新配制的nabro、k3fe(cn)6、nh4scn、0.1mol/lhcl、nabio3、h2o2、戊醇、浓(nh4)2hpo4、丁二酮肟、氨气、（nh4）2hg(scn)4、cocl2、(nh4)2c2o4、四苯硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓naoh、镁试剂、nh4no3三．实验步骤1.被测溶液的ph值大于7，显碱性，初步判定试液中可能有nh4＋4+2.nh的鉴定水浴被

3、测试液1滴（下表面皿）＋湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）＋浓naoh红色石蕊试纸变蓝示有nh4＋3．阳离子第一组（银组）的分析（1）本组的沉淀在试液中加2滴6mol/lhcl，充分搅拌，约2min，离心沉降，吸出离心液，留作第二组测定，沉淀以3滴1mol/lhcl洗涤2次，然后按（2）研究（2）向所得氯化物沉淀上加水1ml，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约1－2min后，趁热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中①铅的鉴定离心液＋6mol/lhac＋3滴k2cropbcro4(黄)示有pb2＋②hg2＋的鉴定在（2）残渣＋6mol/l氨水无现象没有hg2＋③ag＋的鉴定离心液＋

4、＋agcl，hg2cl2，pbcl2ii－iv组1pb，clagcl，hg2cl26mol/lhac6mol/l氨水4黄)无现象示有pb2＋4．阳离子第二组（铜锡组）的分析向上述溶液中加6mol/l氨水，使其呈碱性，再加3mol/lhcl(沉淀溶解，溶液蓝色透明)至酸度为ph=0.6.在该溶液中加taa，加热（褐色沉淀产生），离心沉降，保留沉淀，离心液继续处理。稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含nh4cl的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究”字样，避免混乱。①铜组与锡组的分离在铜锡组的沉淀上加taa-

5、碱溶液，搅拌，加热10min边热边搅拌。离心沉淀，沉淀用nh4cl的水洗涤②铜组沉淀的溶解在所得沉淀上加3mol/lhno3和kclo3，加热，搅拌，离心沉降。③镉的分离和鉴定由②所得离心液，加入１：１甘油溶液，然后滴加6mol/lnaoh无沉淀产生，没有cd④铜的鉴定由③所得的离心液呈蓝色，表示有铜存在离心液（点滴板）＋浓hac＋k4fe(cn)cu2fe(cn)6(红棕色)示有cu2+⑤铋的鉴定sncl2（点滴板）＋6mol/lnaoh生成nasno2＋离心液示有bi3＋2＋2＋-iia:pbs,bi2s3，cus,cdsiii—iv组2s3,sns2,，sｂs３taa-碱

6、溶液iib2iiapbs,bi2s3，cus,cds３mol/lhclhno3,加热s弃去pb2+,cu2+,bi3+，，cd2+6mol/lnaoh１：１甘油（无沉淀，溶液呈蓝色，可能有cu2＋）无示有cu无pb示有bi＋⑥锡组的鉴定由①得到溶液，加3mol/lhcl至酸性，加热数分钟，离心沉降，离心液上滴加3mol/lhcl沉淀完全后呈乳白色，则锡组不存在hgs,sb2s3,sns2h2s↑8mol/lhclsbcl3-6,sncl2-6王水hgcl2－4sncl2sn铁丝sb↓(黑)sncl2-4无沉淀nabrohgcl2无hg无黑色斑点无灰黑沉淀无锑无锡5．阳离子第三组

7、（铁组）的分析（1）铁组的沉淀在试液中加nh4cl6～8滴，在以6mol/l氨水至氨性。加taa8～10滴，加热103min，离心沉降后，在上部清液中再加2滴taa，加热沉淀完全。离心分离后，沉淀以含nh4no3的热水洗3－4次，离心液留作研究第四组阳离子（2）铁组沉淀的溶解在沉淀上加6mol/lhno3，加热2－3min。加入kclo3晶体加速沉淀溶解。（3）铁组离子的分别鉴定①fe的鉴定试液1滴（点滴板）＋3mol/lhcl＋k3fe（cn）无深蓝色kfe〔fe（cn）6〕沉淀，无fe2