浅谈钛硅材料的结构及其合成

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1、浅谈钛硅材料的结构及其合成【摘要】改革开放以来，随着我国建筑等工程行业发展迅速，纳米复合材料受到市场需求量也随着增加，其中，钛硅材料是应用比较广泛的一种材料市场发展前景巨大。本文作者结合自己多年的工作经验和课本知识，并查阅相关资料，介绍了钛硅材料的应用现状；并对钛硅材料的结构和性能进行分析以及合成路线，并给与了总结。以供读者参考。【关键词】钛硅材料；结构；性能分析；合成步骤1钛硅材料介绍有机无机杂化材料有机聚合物与无机聚合物之间的一种新型复合材料（又名0IHMs）oOIHMs可以在分子水平上控制材料的结构，不仅使材料的性能产生丰富的变化，也通过冇机与无机组分两相间存在的强作

2、用力（共价Si-C键、范徳华力、氢键、亲水疏水平衡）形成具有一定稳定性的纳米复合材料。OIHMs材料兼具有机和无机材料的特性，实现了有机聚合物与无机聚合物的性能互补和优化，在染料、光学、膜材料、催化和生物等许多领域具有广阔的应用前景。由于无机氧化物骨架和有机基团易于调变的性能，加上其优异的结构特性与巨大的应用前景，OIHMs材料受到了越来越多的研究者的关注。以有机单硅烷为硅源，钛酸四丁酯为钛源，合成得到一种新型的有机无机杂化的层状钛硅材料，并对这种层状钛硅材料的结构特点和合成进行详细的分析。2钛硅材料的结构介绍2.1钛硅材料的结构特点首先对层状方英石晶面结构进行衍生来构建不

3、含钛原了的层状材料的晶胞结构，随后将Z轴方向的Si-0-Si键断开，并以两个苯环基I才1来取代氧原子的位置（一层一个苯环基团），这样得到山两个有机层和一个无机氧化硅层组成的层状结构，单个晶胞含有两个层状结构单元，分子式可以写为S1406C24H20,-对于含有钛原子的层状结构材料，将一个晶胞的a-轴和b-轴扩大两倍，构建了一个四倍大的晶胞；之后，用一个Ti-0基团替换晶胞中的一个Si-Ph基因，得到有机无机杂化的层状钛硅材料的晶胞结构，晶胞的分子式为Sil5025C90H75Tio2.2钛硅材料钛原子存在形式在钛硅材料中分布的Si元素，C元素，Ti元素都均匀分布，且三种元素

4、的分布密度都相似。这直接说明，材料屮钛原子在钛硅材料屮是高度分散的，并没有I才I聚的现象。此外，C元素分布和Si元素分布儿乎重合，也卬证了，每个桂原子上都连接有一个碳原子；苯环基团以Si-C键的形式与Si原子同时存在，并嫁接在材料的骨架上。3钛硅材料的性能分析3.1冇机单硅烷种类对钛硅材料热稳定性的影响以苯基三甲氧基硅焼合成的OTS-C6H5材料的热稳定性要高于其它有机单硅烷制备的OTS-X材料的热稳定性，其失重起始温度为500°C,但是,在400-500°C的范围内有一缓慢失重。在100〜600。C的温度范围内，失重为55%,理论计算失重为51.3%,两者相差约4%；这可

5、能是由于材料中无机氧化硅骨架缩聚时产生的。对于烷基基团上有氣原子取代的OTS-X材料，如0TS-C6F5材料、0TS-C10H4F17材料和0TS-C3H4F3材料，失重的起始温度分别为340°C、300°C和250°C,其热稳定性比OTS-QHs材料差。值得注意的是其实际失重与理论计算的结果相差比较大，如四氧全氟癸基三甲氧基硅烷制备的0TS-C10II4F17材料的实际失重达到了97%,而理论计算的失重只有86.5%；含3,3,3-三氟丙基的0TS-C3H4F3材料的实际失重达到了85%,其理论计算的失重为56.7%；这些失重都发生在失重起始温度（有机基团分解温度）之后。

6、我们认为理论失重与实际失重的差别主要来自两个原因：（1）氧化硅骨架缩聚时产生的失重；（2）有机单硅烷中的氟原子与材料的氧化硅骨架相互作用，可能生成Si-Fx物种，导致材料中氧化硅骨架的流失。使用苯基三甲氧基硅烧制备的有机无机杂化钛硅材料的热稳定性最好，可以稳定在400〜500。C,而其他有机单硅烷制备的材料，其热稳定性较差，直接限制了其进一步的研究与应用。在之后的研究中，采用苯基三甲氧基硅烷作为有机无机杂化钛硅材料合成的硅源。2.2钛硅材料疏水性分析钛硅材料与水的接触角达到了153°,超过了150°,这说明，钛硅材料具冇超疏水的性质。一方面，钛硅材料屮每个桂原了上都嫁接有一

7、个苯环基因（苯环基

8、才

9、与Si的摩尔比例达到1：1）,苯环基因的含量非常高;另一方面，钛硅材料的无机氧化桂骨架缩聚程度达到90%以上（29Si-NMR表征结果），Si-OH缺陷非常少。这两个因素，使得钛硅材料具有超疏水的性质。当只使用止桂酸乙酯为桂源时，钛硅-0材料的接触角为0。，说明钛硅-0材料是完全亲水性的。当PTMS的摩尔百分含量为25%时，钛硅-25材料的接触角为32、当PTMS的摩尔百分含量达到50%,钛硅-50材料的接触如为136.5°,钛硅-50材料具有一定的疏水性。而使用PTVIS为桂源时，钛硅-1