钾和钠测定作业指导书

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1、1目的准确检测水质小的钾和钠,为各种环境状况分析提供合理依据。2范围适用于地面水和饮用水测定。测定范围钾为0.05^4.00mg/L;钠为0.01~2.00mg/L.对于钾和钠浓度较高的样品,应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。3原理原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中,钾和钠很易电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在浓度时表现更明显,一般在水中钠比钾浓度高,这时人最钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象,加入比软皮和钠更易电脑的艳作电离缓冲剂,以提供足够的电了使电离平衡向生成基态原了的方向移动。这时即町在同一份试料中连续

2、测定钾和钠。4试剂除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馆水或具有同等纯度的水。4.1硝酸(HNO3),P=1.42g/mLo4.2硝酸溶液,1+1o4.3硝酸溶液,0.2%(v/v):取2ml硝酸(4.1)加入998ml水中混合均匀。4.4硝酸锥溶液,10.0g/L:取:L.Og硝酸饱(CsNO3)溶于100ml水中。4.5标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150°CT燥2h,并在干燥器内冷至室温。4.5.1钾标准贮备溶液,含钾l.OOOg/L:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾(KCI),以水溶解并转移至1000mL容量中。

3、稀禅至标线,摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶屮保存。4.5.2钠标准贮备溶液,含钠l.OOOg/L:称取(2.5421±0.0003)g基准氯化钠(NaCI),以水溶解并转移至1000mL容最中。稀释至标线,摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存。4.5.3钾和钠混合标准贮备溶液,含钾和钠l.OOg/L:称取(1.906±0.0003)g基准氯化钾和(2.542土0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。4.5.4钾标准使用溶液,含钾100.00mg/L:吸取钾标准贮备溶液(4.5.1)lO.OOmL于

4、100mL容虽瓶中,力口2mL硝酸溶液(4.2),以水至标线,摇匀备用。此溶液町保存3个月。4.5.5钠标准使用溶液I,含钠100.00mg/L:吸取钠标准贮备溶液(4.5.2)lO.OOmL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2),以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存3个月。4.5.6钠标准使用溶液II,含钠10.00mg/L:吸取钠标准使用溶液I(4.5.5)lO.OOmL于100mL容量瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2),以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存一个月。5仪器5.1原子吸收分光光度计:仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。5.2钾和钠空心阴极灯:灵敏吸收线

5、为钾766.5nm,钠589.0nm;次灵敏吸收线为钾404.4nm,钠330.2nmo5.3乙烘的供气装置:使用乙烘钢瓶或发牛器均可,但乙烘气必须经水和浓硫酸洗涤后,方可使用。5.4空气压缩机:均应附有过滤装置,由此得到无汕无水净化空气。5.5对玻璃器皿的要求:所有玻璃器皿均应经硝酸溶液(4.2)浸泡,用吋以去离子水洗净。6采样和样品水样在采集后,应立即以0.45Mm滤膜(或小速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(4.2)调至PH1~2,于聚乙烯瓶中保存。7分析步骤7.1试料的制备如果对样品中钾钠浓度大体已知时,可直接取样,或者采用次灵敏线测定先求得其浓度范围。然后再分取一定量(

6、一般为2-10mL)的实验室样品于50mL容量瓶中,加3.0mL硝酸艳溶液(43),用水稀释至标线,摇匀。此溶液应在当天完成测定。7.2校准溶液的制备7.2.1钾校准溶液取6只50ml容量瓶,分别加入钾标准使用溶液(4.5.4)0、0.50、1.00>1.50、2.00、2.50mL,加硝酸,艳溶液(4.3)3.00mL,加硝酸溶液(4.2)l.OOmL,用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为:0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/Lo本校准溶液应在当天使用。7.2.2钠校准溶液取6只50mL容量瓶,分别加入钠标准使用溶液II(4.5.6)0、1.00、

7、3.00、5.00、7.50、10.00mL,加3.00mL硝酸艳溶液(4.3),加ImL硝酸溶液(4.2),用水稀释至标线,摇匀。其各点的浓度分别为0、0.20、0.60、1.00、1.50、2.00mg/L.本校准溶液应在当天使用。7.3仪器的准备将待测元素灯装在灯架上,经预热稳定后,按选定的波长,灯电流,狭缝,观测高度,空气及乙炊流量等各项参数进行点火测量。注意:在打开气路时,必须先开空气,再开乙烘;当关闭气路时,必须先关乙烘,后关空气,以免回火爆炸。当点火后,在测量前,先以硝酸溶液(4.3)喷雾

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