酸消解操作流程(SOP操作指导书)

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时间:2019-11-21

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1、注意:不要混入其它的杂物,以免影响分析。操作步骤1.剪样品将干净的白纸垫于桌面上,用剪刀剪需检测的样品成约1OmmX1OmmX1Omm的块状于白纸上。2.称重量打开天平电源开关,取一张称量纸对角折起,打开铺平,等天平显示稳定(显示屏归零并出现单位g)后,滑开天平右侧门并把称量纸放于天平托盘上,关上天平右侧门待显示屏稳定并出现单位g后,按TARE键进行归零,然后滑开右侧门将样品杓取放于称量纸上,精称0.5g样品(精确到0.0001g)o注意:1•称量前应调节天平平衡水珠位于中间置。2.称量时避免剧烈震动,两侧门及上门须关闭。3.称量时样品不要掉

2、入天平内。3.装样品称完样品后,将天平右侧门滑开,把装有样品的称量纸与样品一起取出,缓慢置入干净的烧杯中,记录样品重量并于烧杯上作标识。注意:1•在取倒样品时不要把样品抖落于烧杯外。2.装样品的烧杯需标识清楚j以免混淆。SheetNo.:QAD-F17B操作步骤3.加盐酸和硝酸打开抽风柜、加热板电源开关,将温度调整至140°C,然后用专用的吸管加入10毫升由盐酸和硝酸以3」的比例组成的混合酸于样品烧杯中,盖上表面皿,吸管用后将其归位。注意:1•加酸前须先戴上耐酸手套。2.加酸时防止滴到皮肤上,如不慎溅到皮肤或眼睛,立即用大量的水冲洗。3.加酸

3、的整个过程须在抽风柜内进行,且不能在加热板上进行,以免滴落至加热板上使其被腐蚀。1.移取酸液时需在棕色储存瓶中移取,以免污染大瓶试剂。2.从大瓶试剂移取至棕色瓶时,不要移取过多,只需取至棕色瓶1/3处即可,以免过多的酸分解变质,且移取时须在抽风柜中进行。6•酸试剂属危害物质,使用前请参阅相关的物质安全资料卡。7.取用试剂须用专用的吸管,且于

4、古I定位置存放。&试剂空瓶须按相关规定处理。4.配置空口试液取一个干净的空烧杯,加入10毫升由盐酸和硝酸以3:1的比例组成的混合酸于样品烧杯中,盖上表面皿,吸管用后将其归位。注意:1.烧杯需标识清楚。2.

5、其它注意事项详见步骤4操作步骤3.加热将样品烧杯和空白烧杯连同表面皿一起,用烧杯夹移至加热板上进行加热,直至样品消解完全。注意:1.不可触碰加热板和加热中的烧杯,以免炀伤。2.表面皿在加热过程中不能移开烧杯,以防试液溅岀。4.加硫酸(此步骤针对锡合金)用烧杯夹把样品烧杯和空口烧杯从加热板上取下,冷却至室温后,半揭开表面皿并缓慢沿杯壁加入10毫升浓硫酸,盖上表面皿,用烧杯夹把样品烧杯和空白烧杯放到加热板上,把加热板温度调至290°C,加热至样品冒白烟,重复以上步骤3次。注意:1.取放烧杯时要用烧杯夹,以免炀伤。2.加硫酸时要沿杯壁加入,以防溅岀

6、。3.其它注意事项详见步骤4&加硝酸(此步骤针对锡合金)用烧杯夹把样品烧杯和空白烧杯从加热板上取下,冷却至室温后,半揭开表面皿并缓慢沿杯壁加入10毫升硝酸,盖上表面皿,用烧杯夹把样品烧杯和空白烧杯放到加热板上,加热使其充分溶解。注意:1•取放烧杯吋要用烧杯夹,以免炀伤。2•加硝酸时要沿杯壁加入,以防溅出。2.其它注意事项详见步骤4操作步骤9•试液冷却用烧杯夹把样品烧杯和空口烧杯从加热板上取下,冷却至室温后,用去离子水冲洗表面皿3次,洗液回收于烧杯中。注意:1.取烧杯时要用烧杯夹,以免炀伤。2.清洗表面皿时要小心,不要使试液溅出,并在抽风柜中进

7、行。10.试液过滤和定量用去离子水把漏斗和离心管冲洗一次,将离心管放入试管架内,取滤纸对折成1/4圆形,放入漏斗中,用手指按滤纸使其紧贴漏斗并去离子水润湿滤纸,把漏斗放入过滤架上并插入离心管屮,将烧杯试液缓慢倒入漏斗中过滤,用去离子水清洗烧杯至少3次,洗液倒入漏斗过滤,并用去离子水冲洗滤纸,最后用去离子水定量滤液至50毫升,待分析。注意:1•漏斗使用前先润湿,以使滤纸能紧贴漏斗壁。2.过滤前,滤纸须先润湿,不能在滤纸干燥的情况下直接倒入试液进行过滤。3.清洗烧杯时,至少要洗3次,遵行少量多次的原则。4.定量时,视线要与刻度平行,不能斜视,以减

8、少误差。

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