氧化铜矿细菌浸出试验研究

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氧化铜矿细菌浸出试验研究工艺矿物学研究农明该矿石为低站位氧化铜矿。矿石中可供选矿回收的主要组分是铜，但其品位仅为0.35%；矿仃中铜的氧化程度较高，自曲氣化铜、结合氧化铜和硅酸铜三种形式存在的铜分布率大致相近，分布率分别为26.29%、19.14%和22.29%,氧化铜占有率为67.72%。原生硫化铜所占比例很低，加上分布在次生硫化物中的铜，二者合计分布率为32.28%。可以认为区内矿石属强烈氧化的单一低品位铜矿石，采用选矿浮选作业很难有效回收矿石中的铜，需采用浸出工艺才能有效地回收矿石中的铜。•近年来浸出一溶剂萃取一电积工艺在湿法冶金方面越来越被广泛的应用，由于溶剂萃取具有分离效率高、处理能力大、金属回收率高及其操作容易实现自动化控制等特点，貝冇广阔的应用前景。细菌浸出•溶剂萃取已广泛应用于铀、黄金、铜、钻線等浸出的工艺提取上，其中以铜的萃取应用最为广泛。鉴于铜录山氧化铜矿的工艺矿物学性质，采用细菌浸出一萃取一电枳工艺为处理该矿石的可选方法。本章试验着重考查矿石的浸出性能。代表性矿样经破碎辭旷到-0.074mm占80%,作为摇瓶浸岀试样。试样按图2-1所示流程制备所得浸出试验样，经破碎、混匀、筛分为・3(U10,■543mm和・3mm三个粒级，前三个粒级作为柱浸试样。勵三个粒级矿样多元索分析和化学物相分析见农5-1利5-2.A5-1矿岸多元素化学分析(％)Tab]e5・lMultiplemenlchemicalanalysisofore(%)业口Qg立廉品位CuFeSiO2ADO;CaOMgOs-30+1040.760.226.328.0513927.630.41-10+59.830.4410.7430.36.4617.525.070.71•5+34.150.4111.434.458.4917.211.730.79 产品名称原生次生自由结合铜相态硫化铜氧化铜氧化铜硅酸铜合计/mm硫化审-30+10含量0.010.0440.0130.0680.0250.16分布率6.2527.50&1342.5015.63100.00-10^5含缺0.0240.0770」30.120.0590.41分布率5.8518.7831.7129.2714.39100.00•5+3含&0.0250.0990.0660」660.0840.44分布率5.6822.5015.0037.7319.09100.00合计含a0.0140.0540.0380.0850.0360.23分布率6.0423.9216.8237.4915.73100.005.2摇瓶浸出试验研究521摇瓶浸出试验通过摇瓶浸出试验考察原矿的浸出性能，及其理论算耗。试样为第一批矿样,试样细度为-0.074mm占80%,矿浆浓度为5%,温度为30X?,搅样强度在170rpm。浸出过程中铜浸出率与浸岀时间的关系见图5-1。ado7570&seoCOS0SK®Ldd855>020304050Tinw/day图51浸出时间对铜浸出率的醪响Fig5-1Theeffectofleachingtimeontheleachingrateofcopper 表5・2浸出丰与没出时间的关系rable5-2Therelationshipbetweenleachingrateandleachingtime浸出时间/d浸出率/%1160.201972.502776.40357&704081.604583.205084.30考虑到该矿石的强烈氧化性，在前35天，经过调节酸度，维持pH"左右,当浸出率上升缓慢时，提髙到pH=2,加入细菌，最终浸出50天后，铜浸出率达84.30%。5.2.2摇瓶浸岀酸耗试验考察浸出反应的耗酸量。采用搅拌浸出的方法测定耗酸量，用200歹0.074mm占80%的原矿，在3000ml的烧杯中搅拌浸出，缓慢加酸，最终使溶液酸度稳定在pH=2,计算酸耗。试验结果见5-3e表5-3駿耗试验结果Tablc5・3Testresultofacidconsumption矿样重审/g浓硫酸添加空/'ml吨矿耗酸址kg/t浸出率/%200.02321176.00由表5・3可见，当pH稳定时的酸耗为211kg/t,可以认为此时试样中耗酸物质全部反应，为该矿样的理论酸耗。此时铜的浸出率分76.00%,与该矿物的氧化矿物占冇率比较接近。25.C0二善务sdclo。图5・2没出时问和pH对铜浸出率的矽响Fig5・2TheeffectsofleachingtimeandpHon(heleachingrateofcopper图5・2为溶液酸度稳定时铜浸岀率随时间的变化，由图可知，当浸岀液pH稳定在2左右时，在30天内，铜的浸岀率在72%-76%之间。 5.3渗滤柱浸试验研究5.3.1渗滤柱浸试验渗滤柱浸试验是在080mmdOOmm的有机玻璃控温浸出反应器中进行的(如图2-3所示)。柱体夹套可水浴控温，配置5000m1四口瓶作为浸出液循环寤液池,盛液池通过硅胶管与蠕动流量泵相连，控制嫣动泵流程，将盛液池浸出也以一定流呈从柱体上部均匀滴淋，浸出液由上而下缓慢通过柱内矿体，与矿物反应，浸出铜离子，浸出液而后返回盛液池。形成闭路循坏。木次渗滤柱浸试验条件为：试样组成:1#柱：-30+10mm矿石2.45kg,Cu品位0.22%。2#柱:-10+5mm矿石2.45kg»Cu品位0.44%。3#柱:-5+3mm矿石2.44kg,Cu品位0.41%•4#柱:-l(H3nim矿石2.45kg,Cu品位0.43%。•5#柱:-10mm矿石2.73kg,Cu品位0.48%。浸出酸浓度：各柱初始浸出液酸浓度均为2%,当浸出速率趋于稳定时，酸度调整稳定到pH=1.5〜2.0之间，并同时加入细菌。喷淋强度(L/m2h)：酸浸过程喷淋强度:10-15L/m2h,细菌浸出过程：5〜10L/m2ho喷淋制度：酸浸过程为连续喷淋方式，加细菌之后为间歇式喷淋，喷淋2天,暂停I天。浸岀液：各柱浸系统使用浸出液均为2500mlo温度：整个浸出过程温度维持在30C左右。渗滤浸出开始时，控制1伴〜3时、4#、5#体系的浸岀液酸度为2%,按浸岀试验条件，循环滴淋渗滤浸出，随时监控浸出液量和酸度条件，通过加酸和加水调整液虽和酸度的变化，记录加酸量。每隔几天取样测定溶液中铜离子浓度,计算铜浸出率。不同粒级矿石浸出比较见图5・3,试验结果见表5・4。 40X、*壬窓•:L'图5-3粒级对铜浸出率的影响1>30+1Omm,2:・10+5mm,3:・5+3mm4:・10+3mm,5:・10mmFig5・3TheInfluenceofsizefractiononleachingrateofcopperl:-30+10mm,2:」0+5mm,3:・5+3mm,4:・10+3mm,5:■10mm表54湊滤柱浸试验结果Tables-4Testresultofcolumnleaching20.36153040.662&501#60.8938.1030+10mm101.034430151.0846.50191」448.80浸出率/%铜离子浓度/g/1柱廿浸出时间21.9946.1042.3855.082#62.6060.38-10+5mm103.3377.11153.407&74193.5081.1922.6465.9642.6766.783#63.0776.61・5+3mm103.3683.98153.8585.30193.9487.2021.3131.084L5536.814#61.6138.26•IO+3mm102」350.72152J751.53192.3255.2121.4427.4742.0438.835#62.3645.05103.0958.97 153.2161.17 柱浸结果表明，2乳3#柱浸出率较1也轴、5#浸出率高，浸出19天，浸出率可达81.18%、87.20%。其中1#柱浸出率最低为48.80%,4#、5#林浸出率分别为55.21%,62.27%。柱浸过程在前6天内，浸出速度增长较快，浸出6凡Z后浸出率增长速度减慢，原因心于易浸的氧化铜矿物大部分溶解，之后为难浸的结合氧化铜和硫化铜矿物。可以认为浸出开始的6天为单纯的酸浸，易浸的氧化铜迅速分解。之后细苗的加入有利于硫化铜矿的溶解。基于该矿石的基本性质,个浸出中，酸浸为主要的浸出过程。图5-3表明，・125mm、・5+3mm粒级为柱浸过程的合适粒级。粒度大，可以保证柱体的渗透性，但阻码离子的扩散过程，浸岀反应减慢，粒度小，细粒矿物的存在，严重降低柱体的溢透性，随看反应的进行，最终是柱体堵塞。矿石中的主要脉石为方解石、斜长石、白云石。钙镁氧化物的含量大，为浸出过程酸耗的主要原因，在浸岀初期，白色沉淀析出，经X衍射分析，见图54（图中均为CaSO4的特征峰），为单纯的硫酸钙’阻碍了浸出反应的进行。低酸条件下，硫酸钙在柱体内沉积，最终柱体结垢，渗透性降低，浸出过程无法顺利进行800600400200010203020“506070图54白色沉淀物质XRD分析Fig5-4X-raydiflraclionanalysisofwhiteprecipitationCiSO45.3.2柱浸酸耗计算浸出过程中，严格监控酸耗量，表5・5为浸出过程中的酸耗•表5-5渗港柱浸酸耗统计Tablc5-5Statisticsforacidconsumptionofcolumnleaching实验号粒级/mm耗KS/mL吨矿战耗I7t吨矿酸耗kg/i1-30+1054.322.1640.782・13566」27.0049.683•5+3154.463.30116.474•10+310&144.2081335•10116.842.8078.75由衣可见，3#柱・5+3mm粒级的酸耗最大，为116.47kg/t,・10+5mm粒级 酸耗为49.68kg/t,-3(HI0mm粒级酸耗最小，为40.78kg/to53.3柱浸浸出渣分析对各柱浸岀渣进行洽相分析。浸出汛经稀算清洗.烘干、称重.破碎筛分至300025002000150010005000-Immo混匀缩分，取500g浸渣，磨矿至-0.074mm,缩分制样，进行铜胡位分析和XRD分析。浸出渣分析见表5・6,3#柱浸渣XRD分析结果见图5・5°表5・6柱浸浸出茨分析Tablc5・6Analysisofleachingresidueofcolumnleaching柱号原矿重WKg原矿品位/%浸浚車绘/Kg浸渣品位/%战计沒出率液计浸出率/%12.4510.222.440.1147.9648.8022.4780.442.4620.0979.6881.1932.4410.412.4250.0685.4687.2042.4450.432.4390」955.9255.2152.730.482.7170.1960.6162.273500VCaCO(0右英H石专N高竣十1020304050607(2&图5-53#浸出渣XRD分析Fig5-5X-raydiflractionanalysisof3#leachingresidueA伊利公母浸渣试验结果农明，2#、3打柱浸渣铜品位为0.09%、0.06%.在XRD分析中看不到含铜物质的特征峰存在(如图5・5),渣计浸出率比液计浸出率降低了1.51%和1.74%o误差在统计范田内，其余各杜的浹计浸出率和液计浸出率都冇较高的符合度。由图5・5町见，3#柱浸渣中主要为脉石矿物，看不到铜矿物的特征堆•说明铜的含虽已经很低了。 5.4扩大柱浸试验研究2-3所5.4.1扩大柱浸试验在小型柱浸试验的基础上，进行了扩大柱浸试验研究，该试验在如不的生物浸出自动控制柱浸系统屮进行。扩大柱浸试验条件如下：试验矿样：第二批矿样，经混匀缩分，控制矿石粒度为铜品位为0.27%.CaO25・02%、MgO1.91%。矿石虽：柱子的装矿虽为183.6kg。浸岀酸浓度：初始浸岀液酸浓度均为1%,当浸出速率趋于稳定时，酸度调整稳定到pH=l・5〜2.0之间，并同时加入细菌。同时控制柱体温度为30V.喷淋强度（Um2h）：酿浸过程喷淋强度：10-15L/m2h,细菌浸岀过程：5〜10L/m2ho喷淋制度：酸浸过程为连续喷淋方式，加细菌之后为间歇式喷淋，喷淋2天,暂停1天，同时给柱体通气。浸出液：柱浸系统所用浸出液均为80L。温度:酸浸温度为自然室温，细菌浸出温度为30-Ce试验结果见表5-7o表5・7扩大柱浸试验结果Tible5・7Testresultofexpandingcolumnleaching时间/d铜离子浓度念/1浸出率/%累计浸出率/%51」718.6318.63102.2135.1935.191523737.7837.78202.7042.9542.95253・7059.0059.00300.8413.3864.95351.0516.7368.30401.2319.5971.17451.4022.3073.87501.5124.0575.63表5-7试验结果表明，使用1%的酸度浸出，浸出5夭，浸出率可达18.63%,浸出25天，浸出率铜离子浓度为3.70L,浸出率为59.00%o考虑到铜离子浓度对浸速度的彫响，将浸出液移除60L,然后补充到80L,此时溶液pH为1.3,同时在柱内加细菌，促使硫化铜矿的溶解，浸岀50天后，嗣浸出率达75.63%。 5.4.2扩大柱浸酸耗计算柱浸过程中，严格控制加酸磺，酸耗统计结果见衷5&表5・8扩大柱浸酸耗统计Table5-8Statisticsforacidconsumptionofexpandingcolumnleaching实验号耗酸址M盹矿酸耗L/1吨矿酸耗kg/l大柱4612.824.845.63表5・8衣明，浸岀过程中加酸屋为4612.8ml,吨矿酸耗为45.63kg/t°543扩大柱浸浸出渣分析对扩大柱浸浸出渣进行渣相分析。浸出渣经稀算清洗、烘干、称電、破碎筛分至・3mm。混匀缩分，取500g浸渣，瞎矿至-0.074mm,缩分制样，进行多元素和XRD分析。多元素分析见表5-9,浸渣中铜元索浸出行为分析结果见表5-10,浸渣中其他元索及化合物浸出分析结果见衷扩大杠浸浸出渣XRD分析结果见图5・6。表5・9廿大柱浸浸出渣多元素化学分析组分CuPbZnTFeFeOFe2（）3SSiO2含量0.0680.0330.0156.77■■1.8729.06组分AI2O3CaOMgOk2oNa2OIg总计含呈2.2417.031.750.900.8719.6280.22由表5・9可以看出，与原矿参元素分析结果相比，元素Pb、Zn等和化合物A—Oj、CaO>MgO等都有不同程度的溶解到溶液中。其中SiOR中元索含呈为29.06%,与原矿SiO?含最为28.94%相比略右增加，这町能是化验误差导致的。A5-10扩大柱没浸出渣分析Table5・10Analysisof[cachingresidueofexpandingcolumnleaching;柱号原矿电瑕/Kg原矿帚位/%浸渣屯址/Kg浸渣晶位/%渣计浸出率/%液计浸出率/%4183.60.274183.20.06875.2375.63山表5・10可知，在扩大林浸中，原矿质虽为183.6kg,浸浹质呈为183.2kg,略有损失。铜甜位由原矿0.274%降低为浸渣的0.068%,通过计算得铜渣计浸出率75.23%,液计浸岀率为75.63%,渣计浸出率略低于液计浸出率0.40%,二者统计在谋差范围内。表5・11浸出渣中其他元素及化合物浸出行为分析Table5・】ILeachingbehavioranalysisfbrolherclemenisandcompoundsofleachingresidue组分原矿品位浸漬給位渣计浸出率组分原矿品位浸渣品位/渣计浸山率/%/%/%/%%/%Pb0.3430.03390.40Ag2.852.2421.30Zn0.0270.01544.57CaO25.0217.0332.08TFe7.486.779.69MgO1.911.758.58由表5・ll可知，浸渣中各元素及化合物的浸出性能是不同的，其中Pb浸出 率最高达90.40%,其次是Zn元素浸出率为44.57%,化合物CaO、Al2OrMgO的浸出率依次为32.08%,21.30%和8.58%,TFc浸出率为9.69%。1800140012001000图54扩大柱浸浸出渣XRD分析Fig5-6X-raydiffractionanalysisforleachingresidueofexpandingcolumnleaching山图5・6可知，扩大柱浸浸出渣中主要为方解石.石英等脉石矿物，由于铜含量太低，未见到含铜矿物的特征峰。5.5本章小结在氧化铜矿细菌浸出研究中，通过摇瓶试验、小型渗滤柱浸试验、扩大柱浸试验研究方法考察浸出时间、矿石粒度等对铜浸出的影响。扩大柱浸试验在浸出50天后，铜浸出率达75.63%,浸出过程酸耗为45.63kg/to对浸岀渣分析发现浸岀渣中主要为方解石.石英等脉石矿物。