硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)

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1、硫酸亚铁铵中铁含量测定一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。二、实验的重点和难点重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。四、实验原理K2Cr2O7在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为：Cr2O72-+6Fe2++14H+═Cr3++6Fe3++7H2O滴定在H3PO4—H2SO4混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫红色，即为终点。Fe（III）的限量分析则是

2、利用Fe（III）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe（Ⅲ）含量范围。五、实验用品仪器：容量瓶（250mL）、烧杯（l00mL250mL）、移液管（25mL）、滴定管（50mL）、量筒（10mL）、锥形瓶、目视比色管等。药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K2Cr2O7（AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H3PO485%等。六、实验内容1.0.02mol·L-1K2Cr2O7标准溶液配制用差减法称取约1.2～1.3g（准确至0.0002g）烘干过的K2Cr2O7于250mL烧杯中，加H2O溶解，定量转入

3、250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。计算其准确浓度。2.硫酸亚铁铵中Fe（II）的测定准确称取1～1.5g（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O样品，置于250mL烧杯中，加入8mL3mol·L-1H2SO4防止水解，再加入蒸馏水加热溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中定容，充分摇匀。平行移取三份25.00mL上述样品溶液分别置于三个锥形瓶中，各加50mLH2O、10mL3mol·L-1H2SO4，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，摇匀后用K2Cr2O7标准溶液滴定，至溶液出现深绿色时，加5.0mL85%H3PO4，继续滴至溶液

4、呈紫色或紫蓝色。计算试液中Fe的含量。4.Fe（III）的限量分析（1）Fe（Ⅲ）标准溶液的配制（由实验室制备）称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于少量水中，加2.5mL浓H2SO4，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.1000g·L-1Fe3+。（2）标准色阶的配制取0.50mLFe（Ⅲ）标准液于25mL比色管中，加2mL3mol·L-1HCl和lmL25%的KSCN。溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配制成相当于一级试剂的标准液（含Fe3+为0.05mg·g-1，即质量分数（ω）为0.05%）。同样，分

5、别取1.00mL和2.00mLFe（Ⅲ）标准液配制成相当于二级和三级试剂的标准液（含Fe3+分别为0.10mg·g-1、0.20mg·g-1，即质量分数(ω)分别为0.01%、0.02%）。5.产品级别的确定（与标准色阶进行目视比色）1.0g产品+15mLH2O+2mL3mol·L-1HCl+1mL25%KSCN→加H2O稀释至25mL→摇均→比较→确定产品级别。七、数据处理硫酸亚铁铵中铁含量测定m(K2Cr2O7)/gc(K2Cr2O7)/mol·L-1编号项目IIIIIIV(亚铁盐)/mL25.0025.0025.00V初(K2Cr2O7)/

6、mLV末(K2Cr2O7)/mLV用量(K2Cr2O7)/mLω（Fe）平均值相对平均偏差