DB34∕T 2580-2015 碲化铜化学分析方法 碲含量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法.pdf

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1、ICS77.120.01H60DB34安徽省地方标准DB34/T2580—2015碲化铜化学分析方法碲含量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法Methodsforchemicalanalysisofcoppertelluride—Determinationoftelluriumcontent—Potassiumbichromate-ammoniumferroussulfatetitration文稿版次选择2015-12-30发布2016-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2580—2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由铜陵有色金属集团股份有限

2、公司稀贵金属分公司提出。本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司金昌冶炼厂、江西自立环保科技有限公司。本标准主要起草人：梁海卫、龚昌合、朱新生、彭康、黄巍巍、陈燕、吴文霞、钱庆长、李长春、吴凌志、张永中、宣善伦。IDB34/T2580—2015碲化铜化学分析方法碲含量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法1范围本标准规定了碲化铜中碲含量的测定方法。本标准适用于碲化铜中碲含量的测定。测定范围：10.00％～50.00％。2方法提要试样用硝酸溶解，用硫酸驱除

3、氮氧化物，在硫酸、磷酸介质中，加入过量的重铬酸钾标准滴定溶液使亚碲酸氧化成碲酸，再以硫酸亚铁铵标准滴定溶液返滴定过量的重铬酸钾。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。3.1溴。3.2盐酸（ρ1.19g/mL）。3.3硝酸（ρ1.42g/mL）。3.4磷酸（ρ1.70g/mL）。3.5硫酸（ρ1.84g/mL）。3.6硫酸（1+1）。3.7硫酸（1+99）。3.8硫酸（0.5mol/L）。3.9二苯胺磺酸钠溶液（10g/L）：称取1.0g二苯胺磺酸钠溶解于100mL硫酸（3.7）中。3.10重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=

4、0.2000mol/L]：称取9.8063g重铬酸钾工作基准试剂（预先于120℃±2℃烘至恒重），置于500mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.11硫酸亚铁铵标准滴定溶液（约0.1mol/L）。3.11.1配制称取40g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]，置于500mL烧杯中，加硫酸（3.8）溶解，移入1000mL棕色容量瓶中，用硫酸（3.8）稀释至刻度，摇匀，放置阴凉处，24h后使用。3.11.2标定移取10.00mL重铬酸钾标准滴定溶液（3.10），置于500mL烧瓶中，加200mL水、10mL盐酸（3.2）、20mL硫酸（3

5、.6）、5mL磷酸（3.4）、4滴-5滴二苯胺磺酸钠溶液（3.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（3.11）滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点。重铬酸钾标准滴定溶液与硫酸亚铁铵标准滴定溶液的比值（K）随同试料同时进行测定。1DB34/T2580—2015按公式（1）计算比值K：KVV.......................................(1)12式中：V1——移取重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。注：平行测定三次，比值的计算结果极差不大于0.001，否则重新进行测定。4试样4.1试样最

6、大粒度不超过100μm。4.2试样在100℃～105℃干燥2h，在干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5.1试料称样量见表1，精确至0.0001g。表1称样量碲的质量分数wTe试样量(％)(g)10.00≤wTe≤20.000.40020.00

7、5.3.2加入10mL硫酸（3.6），低温蒸发冒烟后，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，再蒸至近干后，取下冷却。5.3.3加入10mL盐酸（3.2）溶解盐类，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加热溶解。注2：若（5.3.1）加入了溴（3.1），则需蒸发至有盐类析出，并重复（5.3.3）一次。5.3.4加入150mL水、20.00mL重铬酸钾标准滴定溶液（3.10），加热至80℃左右，取下，冷却至室温。加入20mL硫酸（3.6）、5mL磷酸（3.4）、4滴-5