磷酸亚铁中磷含量的测定.doc

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1、磷酸亚铁中磷含量的测定（磷钼酸喹啉重量法）磷含量是磷酸亚铁一项重要的分析项目。1.原理试样用盐酸分解，在酸性介质中，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤烘干称量。2.步骤1）试样称取0.1000~0.2000g试样于250ml玻璃烧杯中。称取试样的量%（m/m）试样质量g（精确到0.0001g）8.00~10.000.2010.00~12.000.1512.00~14.000.102）空白3）测定以少量水冲洗烧杯壁，润湿试料加入4mlHCL（ρ=1.19），加热至完全溶解，取下冷却。用水冲洗杯壁，至体积约80ml，加10mlHNO3（1：1），于电炉上加热至沸，取下，缓缓加入

2、50ml喹钼柠酮液，盖上表面皿与低温下煮沸1min，取下冷却至室温，冷却过程搅拌3~4次，促进沉淀沉降。用玻璃砂坩埚（185℃恒重），抽滤试液，先将上清液过滤，沉淀用倾斜法洗5~6次，每次用20ml水，沉淀转移到坩埚中，继续用水洗5~6次。坩埚于180±5℃烘箱中烘45min，取出置于干燥器中，冷却至室温，沉重。3.计算0.01400——磷钼酸喹啉沉淀转换成磷的系数