水产品中镇静剂类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

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1、ICS67.120.30B50T/ZACA团体标准T/ZACAXXXXX—XXXX水产品中镇静剂类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofsedativeresiduesinaquaticproducts-HPLC-MS/MSmethodXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施浙江省质量合格评定协会发布T/ZACAXXXXX—XXXX前言本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省质量合格评定协

2、会提出。本标准由浙江省质量合格评定协会归口。本标准主要起草单位：绿城农科检测技术有限公司。本标准参与起草单位：浙江省农业科学院农产品质量标准研究所、浙江省水产质量检测中心、湖州市农畜水产品检测中心、丽水蓝城农科检测技术有限公司。本标准主要起草人：何晓明、余鹏飞、章舒祺、杨鲁琼、洪琳、田珮琪、贝亦江、徐杰、沈东强、朱萌萌、周婷婷、卢军、陈志民、黄梅英本标准为首次发布。9T/ZACAXXXXX—XXXX水产品中镇静剂类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法1　范围本标准规定了水产品中13种镇静剂类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定

3、方法。本标准适用于淡水虾、淡水鱼、海水虾、海水鱼4类水产品中13种镇静剂类药物残留量的测定，其它动物类食品可参照执行。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　原理用乙腈提取试样中的镇静剂类药物，然后用QuEChERS吸附剂净化提取液，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4　试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水为GB/T668

4、2规定的一级水。4.1　试剂4.1.1　乙腈：色谱纯。4.1.2　甲醇：色谱纯。4.1.3　甲酸铵：色谱纯。4.1.4　甲酸：色谱纯。4.1.5　无水硫酸钠：分析纯，500℃灼烧4h，置于干燥器内备用。4.1.6　N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）：40μm~60μm粒径范围，100Å平均孔径。4.1.7　十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）：40μm~60μm粒径范围，60Å 平均孔径。4.1.8　50%甲醇-水溶液：量取50mL甲醇（4.1.2）于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。4.1.9　甲酸铵溶液（2mmol/L）

5、：称取甲酸铵（4.1.3）0.126g（精确至0.001g），加少量水溶解后，用水定容至1000mL，摇匀备用。4.1.10　含0.1%甲酸的2mmol/L甲酸铵溶液：准确吸取甲酸（4.1.4）1mL，加甲酸铵溶液（4.1.9）稀释并定容至刻度，摇匀，过滤。4.1.11　含0.1%甲酸的甲醇溶液：准确吸取甲酸（4.1.4）1mL，置于1000mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀备用。9T/ZACAXXXXX—XXXX1.1.1　QuEChERS离心管：准确称取100mgPSA（4.1.6）、40mgC18（4.1.7）和50

6、0mg无水硫酸钠（4.1.5），储存于15mL具螺旋盖聚丙烯离心管中，旋紧盖塞，置于干燥器内备用。1.1.2　微孔滤膜：0.22μm，尼龙膜。1.2　标准品13种标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度均≥95%。1.3　标准溶液配制1.3.1　标准储备溶液：分别准确称取标准品（4.2）100.0mg（精确至0.0001g），用甲醇溶解并定容至100mL，此溶液浓度均为1mg/mL。4℃避光密封保存，有效期6个月。1.3.2　混合标准储备溶液：将13种镇静剂类药物标准储备溶液（4.3

7、.1）用甲醇稀释成10µg/mL的混合标准中间溶液，4℃避光密封保存，有效期1个月。1.3.3　空白基质溶液：称取空白试样，按照6.2规定的样品预处理方法操作制备。1.3.4　基质混合标准溶液：用空白基质溶液（4.3.3）将标准中间溶液（4.3.2）稀释成适合浓度的混合标准工作溶液，现配现用。2　仪器2.1　液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。2.2　分析天平：感量0.1mg和0.01g。2.3　离心机：转速不低于8000r/min。2.4　涡旋振荡器。2.5　超声波清洗器。2.6　旋转蒸发仪。2.7　均质机。

8、3　分析步骤3.1　试样制备淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾：取样本，先将鱼体、虾体表面杂质洗净，鱼去鳞、去皮，取肌肉部分；虾去壳、头，取可食部分；试样经均质混匀，-18℃以下冷冻保存，备用。3.2　试样前处理取试样，常温自然解冻后，称取5.0g试样（精确至0.01g）于50mL离心管中，加