气相色谱法法测定蔬菜、水果中的多种有机磷农药残留量-论文.pdf

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1、总第16卷178期大众科技VOI.16NO.62014年6月PopularScience&TechnologyJune2014气相色谱法法测定蔬菜、水果中的多种有机磷农药残留量莫薇林虹莫炳辉(1.贵港市农产品质量安全检测中心,广西贵港537100;2.广西壮族自治区化工研究院,广西南宁530001)【摘要】目的:建立用气相色谱法测定蔬菜、水果中7种有机磷农药残留量的方法。方法:蔬菜、水果中的残留有机磷经过乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,采用岛津GC-2010型气相色谱仪(FPD检测器),自动进样,Rtx-1毛细管色谱柱,以保留时间定性,外标法

2、定量。结果:仪器的最小检测量满足国标要求,最低检出浓度为0.01.0.03mg/kg,样品的加标回收率为70.O%一120.0%。结论:该方法操作简便快速、灵敏度高,符合实际应用需要。【关键词】有机磷农药;气相色谱法;蔬菜水果【中图分类号1$481【文献标识码】A【文章编号】1008.1151(2014)06.0093.02Determinationofvegetablesandfruitsinavarietyof0rgan0phOsphOruspesticideresiduesbygaschromatographymethodAbstract:Objec

3、tive:Toestablishvegetables,fruits7kindsoforganophosphomspesticideresiduesmethoddeterminedbygaschromatography.Methods:vegetables,fruitsresidualorganicphosphorusafteracetonitrileextraction,theextractionsolutionWasfiltered,concentratedandwithacetonetovolume,ShimadzuGC一2010gaschromato

4、graph(FPDdetector),autosampler,Rtx一1capillarycolumnwitharetentiontimeofqualitativeandextemalstandard.Results:Theminimumdetectableamountoftheinstrumenttomeetthenationalstandard,theminimumdetectableconcentrationWas0.01—0.03mg/kg,spikedrecoverieswere70.O%~120.O%.Conclusion:Themethodi

5、ssimple,rapidandsemitive,inlinewiththeactualneeds.KeYwords:Organophosphomspesticide;gaschromatography;fruitsandvegetables有机磷农药作为一种高效、广谱的杀虫剂,广泛应用在2色谱条件农业生产中,但其急性毒性强,在蔬菜、水果中的残留易引起食物中毒,因此有必要找到一个样品前处理简便、快速且色谱柱:Rtx—l,30mX0.25minX0.251.~准确的测定方法。本文采用提取、纯化、浓缩的前处理分离载气为氮气(纯度99.999%):恒线速度12.

6、6mL/min,技术,建立气相色谱法同时测定蔬菜、水果中7种有机磷农氢气流量:75mL/min,药残留量的方法。空气流量:lOOmL/min,汽化室温度:220℃,1仪器与试剂柱箱温度控制程序:初始温度为150~C,保留2min后,岛津GC-2010气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),GC以8℃/min的速率升至250~C,保持6min;总运行时间为Solution化学工作站,A0C一20i自动进样器,分流/不分流进20.Omin:样口,RTX一1毛细管色谱柱(30.0mmX0.25mmX0.25啪),检测器温度:270℃氮吹仪,可调高速电动匀浆机,水浴

7、恒温振荡器,旋涡混合进样方式:不分流器,电子天平。进样量:1.O虬色谱纯丙酮,乙腈,优级纯氯化钠,7种有机磷农药:3样品的前处理甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、丙溴磷(农业部环境保护科研监测所研制,均为(1)样品采集。在不同地点(例如:市场、超市、蔬菜lOOgg/m1)。基地等)分别采集60个蔬菜样本和4O个水果样本,按照实【收稿日期】2014-05—10【作者简介】莫薇(1978一),女,广西贵港人,广西贵港市农产品质量安全检测中心工程师,从事农产品质量检测及管理。.93.验标准要求采样、包装、标志、运输,转移至实验室。R=0.

8、999561l(2)样品制备。从lkg采集样品中缩分出样品0.5k

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