气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度评定研究-论文.pdf

《气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度评定研究-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、现代农业科技2014年第17期植物保护学气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度评定研究殷朝珍翟付凤董卫峰(江苏省仪征市农产品质量监督检测中心，江苏仪征211400)摘要通过对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程的分析，应用数学模型，计算出测定过程中的不确定分量，最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度．找出了影响测量结果不确定度的主要来源为重复测量、定容样品溶液体积、测定仪器和标准液制备，反映了实验室蔬菜中有机磷农药残留量的检测水平和能力。关键词气相色谱法；有机磷农药；残留量；不确定度中图分类号S481+．8；0657

2、．71文献标识码A文章编号1007—5739(2014)17—0153—03UncertaintyEvaluationofOrganicPhosphorusPesticideResiduesinVegetablesDeterminedbyGCYINChao-zhenZ姒IFu—fengD0NGWei—feng(AculturalProductQualitySupervisionandInspectionCenterofYizhengCityinJiangsuProvince，YizhengJiangsu211400)AbstraetThr

3、outheanalysisofthedeterminationprocessoforganicphosphoruspesticideresiduesdeterminedbyGC，mathematica1modelwasappliedtocalculatetheuncertaintycomponentintheprocessofdetermination，finally，tocalculatetherelativecombinedstandarduncertaintyandexpandeduncertainty，tofindoutthema

4、insourcesaffectingtheuncertaintyofmeasurementresults，includingrepeatedmeasure，constantingthevolumeofsamplesolution，measuringinstrumentandstandardsolutionpreparation．Itreflectedthemeasurementlevelandabilityoforganicphosphoruspesticideresiduesinvegetablesinlaboratory．Keywor

5、dsGC；organicphosphoruspesticide；residues；uncertainty测量的目的是为了对被测量的量值进行测定，测量结式(1)中，为样品测定浓度，单位为mg／kg；1为提取果的可用性很大程度取决于测量结果不确定度的大小。《检溶剂总体积，单位为mL；v2为分取体积，单位为mL；v3为测和校准实验室能力的通用要求》【1]中“5．4．6测量不确定度样品溶液定容体积，单位为mL；Cl为标准溶液中农药的质的评定”条款规定：检测实验室应具有并应用评定测量不确量浓度，单位为Izg／mL；A为样品溶液中被测农药的峰面积；定

6、度的程序。测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值AS为农药标准溶液中被测农药峰面积；m为试样的质量，单的分散性，与测量结果相联系的参数[2-3]。为了反映实验室的位为g。检测水平和给客户提供更科学、更准确的检测数据，笔者结1．3不确定度主要来源分析合检测方法和实际操作，以黄瓜中甲胺磷、毒死蜱和地虫硫从检测过程和数学模型分析，检测有机磷农药残留量磷测量不确定度的评定为例，系统介绍了气相色谱测定蔬的不确定度主要有以下3个来源：①重复测量引入不确定菜中有机磷农药残留量的不确定度评定过程。分量，即由重复测定样品所引起。②设备引入不确定分量。1材料

7、与方法包括称量设备(天平)、定容设备(50mL量筒、10mL刻度离1．1试验材料心管)、测定仪器(气相色谱仪)、移取液体设备(10mL分度供试样品为黄瓜，为实验室的考核样品，于2014年5吸量管)。③标准溶液引入不确定度分量。标准物质的相对月23日进行测定。所用试剂为：丙酮(色谱纯)、乙睛(分析不确定度、标准溶液稀释过程引入的不确定度。纯)、氯化钠(分析纯)，置于140oC条件下烘烤4h。2结果与分析农药标准品：100~g／mL甲胺磷、毒死蜱和地虫硫磷2．1重复测量引入的不确定度标准溶液，于2014年3月购自农业部环境保护科研监测在相同的

8、试验条件、同一试剂时．同一操作人员进行多所。仪器设备：气相色谱仪，岛津GC一2010，带有火焰光度检次监测，一般进行7次重复即可。测量要覆盖到整个检测的测器(FPD)；电子天平(YP202N)