中药有效部位提取分离与检识测定

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1、中药有效部位提取分离和检识测定北京中医药大学刘斌2008年04月执业药师继续教育中药药效物质基础有效部位含义、研究意义有效成分执业药师继续教育生物碱有效部位黄酮有效部位皂苷有效部位执业药师继续教育一、生物碱有效部位执业药师继续教育提取分离理化性质溶解性碱性沉淀反应显色反应执业药师继续教育提取分离提取水（酸水）提取醇提取亲脂性有机溶剂提取执业药师继续教育提取分离分离纯化酸溶碱沉有机溶剂萃取生物碱沉淀试剂沉淀离子交换树脂交换大孔吸附树脂吸附执业药师继续教育检识测定检识显色反应（少用）定性鉴别沉淀法薄层色谱法色谱法纸色谱法（少用）高效液相色谱法执业

2、药师继续教育测定——总生物碱直接重量法重量法加试剂法酸碱滴定法化学法容量法两相滴定法（酸性染料滴定法）络合滴定法方法直接测定法分光光度法酸性染料酸类加试剂法磺酸类其他执业药师继续教育化学分析法要求样品中总生物碱成分含量较高。分析前应选择适宜方法（如采用氧化铝色谱法）对样品进行净化处理。主要采用重量法和容量法。执业药师继续教育重量法直接重量法加试剂重量法（间接重量法）容量法酸碱滴定法两相滴定法酸性染料滴定法络合滴定法沉淀滴定法执业药师继续教育分光光度法——单波长分光光度法单波长光谱法测定时要求干扰成分在测定波长基本无吸收，因此，一般供试品溶液均要经过适

3、当分离净化方可进行测定。分离净化的方法可采用化学法和色谱法等。执业药师继续教育直接测定法原理：不经过化学反应、利用生物碱自身的光吸收直接测定（可见光、紫外光、荧光）。特点：不加试剂。备注：一般用于药味较少、干扰不大的中药制剂中总生物碱的含量测定，注意其他有色物质及有紫外吸收、荧光吸收物质的干扰。执业药师继续教育雷氏盐比色法原理：利用生物碱在一定pH条件下与试剂定量生成有色物质，可转溶于有机溶剂。执业药师继续教育雷氏盐比色法特点：生物碱雷氏盐丙酮溶液所呈现的颜色是其中硫氰酸铬铵部分，故吸收值与样品或溶液无关。根据测得的吸收值即可计算出样品的量，

4、不需要标准品对照及绘制标准曲线。测定波长520~526nm（丙酮）或427nm（甲醇）。执业药师继续教育雷氏盐比色法备注：硫氰酸铬铵的克分子吸收系数为：106.5（单盐）或213.0（双盐）计算公式：W=A/ε×M×VW：生物碱雷氏盐重量mgA：吸收度ε：克分子吸收系数V：溶液mL数执业药师继续教育M：生物碱雷氏盐分子量雷氏盐比色法注：注意生物碱雷氏盐沉淀是单盐形式还是双盐形式。对含2个以上N原子的生物碱，存在形式与生物碱中N原子的碱性大小和酸性溶剂的酸性强弱有关。执业药师继续教育雷氏盐比色法注：测定时，可将沉淀溶于丙酮（或甲醇）直接比色测定

5、，换算生物碱的含量；也可精密加入过量雷氏盐试剂，滤除生成的生物碱雷氏盐沉淀，测定滤液中残存的过量雷氏盐，间接计算生物碱含量。执业药师继续教育雷氏盐比色法注：雷氏盐水溶液不稳定，宜用时新鲜配制。沉淀反应宜在低温下进行。雷氏盐丙酮溶液的吸光度值随时间会发生变化，应控制测定时间。执业药师继续教育酸性染料比色法原理：利用生物碱在一定pH条件下与试剂定量生成有色物质，可转溶于有机溶剂。特点：在一定pH下生物碱以阳离子与酸性染料阴离子定量结合成有色离子对。此离子对可定量转溶于有机溶剂，测定有机溶剂的吸收度或经碱化后释放出的染料的吸收度。执业药师继续教育酸性染

6、料比色法备注：pH低，生物碱呈阳离子，而酸性染料为游离状态；pH高，酸性染料呈阴离子，而生物碱为游离状态。均不能形成离子对。对离子对溶解度好且应无水，常用氯仿、二氯甲烷等。执业药师继续教育酸性染料比色法备注：常用的酸性染料有溴酚蓝、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿、溴甲酚紫、甲基橙等。执业药师继续教育苦味酸盐比色法原理：利用生物碱在一定pH条件下与试剂定量生成有色物质，可转溶于有机溶剂。特点：在弱酸或中性条件下，生物碱与苦味酸定量生成苦味酸盐沉淀，该沉淀可溶于氯仿等有机溶剂，或在碱性下解离释放出生物碱和苦味酸。执业药师继续教育苦味酸盐比色法操作方法之一

7、：滤取生物碱苦味酸盐沉淀，加碱使其解离，以有机溶剂萃取游离出的生物碱，用含有苦味酸的碱性水溶液比色测定，再换算出生物碱的含量。执业药师继续教育苦味酸盐比色法操作方法之二：在pH4～5的缓冲溶液中加氯仿提取生物碱苦味酸盐，氯仿液在360nm直接比色测定。执业药师继续教育苦味酸盐比色法操作方法之三：在pH为7的缓冲溶液中使生物碱与苦味酸成盐，用氯仿提取改盐，再用pH为11的缓冲溶液使其解离，苦味酸转溶于碱水液中，比色测定，再换算出生物碱的含量。执业药师继续教育异羟肟酸铁比色法原理：羧基与羟胺反应生成异羟肟酸，再与Fe3+生成紫红色配合物异羟肟酸铁特

8、点：含有酯键结构的生物碱，在碱性介质中加热，酯键水解