GCMS操作方法

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1、SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间（不得低于0.6Mpa,不得高于1.0Mpa）。2、打开气谱电源开关。3、打开质谱仪电源开关。4、打开CL-50电源开关。5、打开自动进样器电源开关。6、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMSREALTIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声，气谱仪屏幕出现Lineok）,进入主菜单窗口。2、击左侧systemconfiguration,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退

2、出。三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuumcontrol图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。2、在Ventvalve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，先启动1号泵，接着启动2号泵。3、低压真空度小于1+E001Pa时，单击Autostartup，自动启动真空控制。4、启动完成后，至少抽真空40分钟后，方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。四、调谐方法1.调谐前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为230或250度,设置载气压力在50KPa．2..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peakmonit

3、orview图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、32,在Factor中均输入适当的放大倍数.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在5E-3以下，关闭灯丝．4、建立调谐文件名，然后点击左侧的StartAutoTuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。a)BasePeak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。b)电压应小于2.7KV。c)m/z中

4、69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.2。d)强度校正系数502值小于3.如大于3则应清洗离子源（或漏气、真空不良等）。只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。五．方法编辑1．单击左侧的MethodDevelopment图标后进入了方法编辑内部中，共分三个档：Sample、GC、MC2.Sample档内容如下：Aoc—20i1)OfRinseswithSolvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）ofRinseswithSolvent(post)（注样后用溶剂洗针次数）3)ofRinseswith(sa

5、mple)（样品洗针次数）4）PlungerSuctionSpeed⊙High⊙Middle⊙Low(抽样速度)5）、comityCompTime（粘度补偿时间）6）、PlungerInjection⊙High⊙Middle⊙Low（注射速度）7）、SyringeInjection⊙High⊙Low(扎的速度)0:Normal(sample).8)、InjectionModeSet==>1:Sample+Air+Solvent.(进样模式的选择)2:Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、PumpingTimes:5times

6、②、Inj、PortDwellTime:0.3sec③、TerminalAirGap⊙Yes⊙No④、Plungerwashingspeed⊙High⊙Middle⊙Low⑤、WashingVolume⊙6μt⊙8μt⑥、SyringeSuction0mm⑦、SyringeInjection0mm⑧、Use3SolventVial⊙1Vial⊙Vial3、GC档：（共六部分）GC-17AVer.3、Inj.、Split/splitInj、Heat.、InjflowAFC-17第一部分：SampleTime（隐）InjectionTemp:℃（进样器温度）Inter

7、facetemp(检测器温度)：230℃①Split:(分流)第二部分：Contromode▼==>②Splitless:(不分流)③Direct(pressure)④Direct(Flow)第三部分：①②③任选一个；④⑤⑥任选一个：①Columninlet100Kpa②Columnflow1.7ml/min③LinearVelocity47.4cm/sec④SplitRatio10⑤TotalFlow20ml/min⑥CarrierFlow50ml/min第四部分：①OventempProgram▼②Pressure③Aux1temRateTempHoldtim

8、e1234