葡萄糖酸钙含量测定

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1、2011.10.311一实验目的(Purposes)实验四螯合滴定法Chelato-MetricTitration1、掌握螯合滴定法的基本原理和方法。2、了解金属指示剂的变色原理。2011.10.312二实验原理（principle）：利用氨羧螯合剂与金属离子按1：1配比形成稳定的螯合物，用滴定分析的方法测定待测金属含量称为螯合滴定法。常用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA二钠盐，Na2H2Y·2H2O）作标准溶液。螯合滴定反应式为：乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）Ca2++H2Y2-CaY2-+2H+测定的最低pH值为：7.5；测量时的pH值

2、为：9.7。所以需用缓冲溶液调节pH。2011.10.313Mg2+辅助指示剂原理：用铬黑T作为指示剂，但由于铬黑T与Ca2+形成的螯合物（CaIn－）不够稳定，常加入少量Mg2+作辅助指示剂，从而减小滴定误差。原理如下：为了消除Mg2+的干扰，通过滴定的方法把Mg2+转变为MgY2－如下：洒红色纯蓝色Mg2++HIn2－MgIn－+H+MgIn－+H2Y2－MgY2－+HIn2－+H+2011.10.314Ca2+的含量测定：在上述Mg2+作辅助指示剂溶液中加入待测Ca2+试液，会发生如下反应：用EDTA标准溶液滴定上述溶液恰好

3、至纯蓝色，为滴定终点，其反应为：Ca2++MgY2－CaY2－+Mg2+洒红色纯蓝色Mg2++HIn2－MgIn－+H+EDTA滴定Ca2++H2Y2－CaY2－+2H+MgIn－+H2Y2－MgY2－+HIn2－+H+由此可见，在滴定Ca2+前加入的是MgY2-，而滴定终点仍回复到MgY2-，所以它不消耗EDTA溶液，只起辅助铬黑T指示终点的作用。则待测葡萄糖酸钙的质量分数为：Mg2+辅助指示剂（MgY2－+HIn2－+H+纯蓝色）2011.10.315三实验步骤：1、0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制：在分析天平上，

4、利用称量瓶减量法准确称取1.0~1.1g一级标准物（Na2H2Y·2H2O，M=372.6）于烧杯中，并在250mL容量瓶中配成EDTA标准溶液。2、葡萄酸钙待测溶液的配制：在分析天平上，利用准确称取两片葡萄酸钙于50mL烧杯中，用去离子水溶解、定溶（容量瓶）配成250mL葡萄酸钙待测溶液。2011.10.3163、葡萄酸钙含量测定：①在一支250mL洁净的锥形瓶中加入30mL蒸馏水、30mLpH=10的NH3~NH4Cl缓冲溶液、4滴1%MgSO4和一勺铬黑T，然后摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由酒红色恰好变为纯蓝色。将

5、此溶液均分为三份，并分盛在三支250mL锥形瓶中待用。②用移液管分别吸取25.00mL待测葡萄酸钙溶液于上述三支250mL锥形瓶中（纯蓝色变为酒红色）。用EDTA标准溶液滴定（相同条件）至溶液颜色由酒红色恰好变为纯蓝色，准确记录每次滴定所消耗的EDTA标准溶液体积。数据记录如下表：2011.10.317葡萄酸钙含量测定所消耗的EDTA实验序号123VEDTA（初）VEDTA（终）VEDTA相对平均偏差取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于碳酸氢钠1g),加水50ml，振摇使碳酸氢钠溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液1

6、0滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L)滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2分钟，放冷，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液（0.5mol/L)相当于42.00mg的NaHCO3。设计性实验提示