葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告

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1、分析化学大型实验报告葡萄糖酸钙中钙含量的测定姓名学号学院班级一、实验名称：葡萄糖酸钙中钙含量的测定二、实验摘要本实验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定，即如何标定溶液中钙的含量，本实验主要采用EDTA络合滴定法与KMnO4氧化法测定钙离子的百分含量。三、序言葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)2，白色结晶性粉末，无臭无味。主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，无味，易溶于沸水，略溶于冷水，不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。水溶液显中性。钙是体内含量最大的无机物，为维持人体神经，肌肉，骨骼系统，细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需。钙离子

2、是许多酶促反应的重要激活剂，对许多生理过程是必需的，如神经冲动传递，平滑肌和骨骼肌的收缩，肾功能，呼吸和血液凝固等。因此，钙离子的研究对我们的生活有着重大的意义。四、实验主题自主设计试验，用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定五、主要仪器试剂1.仪器：分析天平（0.1mg）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250mL）洗耳球移液管（25mL）容量瓶（250mL）烧杯（100mL、600mL）表面皿玻璃棒煤气灯石棉网1.药品：一、EDTA固体CaCO3优级纯酚酞指示剂葡萄糖酸钙样品钙指试剂蒸馏水NaOH优级纯固体二、HCl(6mol•L、浓盐酸)KMnO4分析纯NaOH优级纯固体Na2C2O

3、4基准试剂NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）甲基橙指示剂H2SO43mol/L蒸馏水一、实验步骤I、用EDTA测定葡萄糖酸钙中钙的含量1、EDTA标准溶液的配置与标定⑴0.020mol/LEDTA溶液的配制称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，加水稀释至500ml，摇匀。⑵配制0.020mol/L钙标准溶液准确称取110℃干燥过的CaCO30.50～0.55g，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1HCl5ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。⑶ED

4、TA溶液浓度的标定称取NaOH固体4.0g溶于100ml水中，配制成40g/LNaOH溶液。移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中，加5ml40g/LNaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行滴定三份。2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定准确称取质量为2.0g的葡萄糖酸钙样品，置于100ml烧杯中，加入5ml6mol/LHCl，适当加热至完全溶解后冷至室温，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中，加入5ml40g/LNaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒

5、红色变为纯蓝色，记取EDTA耗用的体积，平行测定三份。数据处理：序号项目数据123mCaCO3/g0.5123VCaCO3/ml25.0025.0025.00VEDTA终读数/ml21.7021.7521.75VEDTA初读数/ml0.000.000.00VEDTA/ml21.7021.7521.75CEDTA/mol﹒L-10.023580.023530.02353CEDTA/mol﹒L-10.02355｜di｜0.000030.000020.00002相对平均偏差/％0.10序号项目数据123M葡萄糖酸钙/g1.9931V葡萄糖酸钙/ml25.0025.0025.00VEDTA终读数/

6、ml19.5519.5519.60VEDTA初读数/ml0.000.000.00VEDTA/ml19.5519.5519.60WCa/%9.249.249.26WCa/%9.25｜di｜0.010.010.01相对平均偏差/％0.11II、高锰酸钾法测定葡萄糖酸钙中钙的含量利用葡萄糖酸钙中Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定草酸根含量，换算出Ca的含量。反应如下：Ca2++C2O42-==CaC2O4↓CaC2O4+2H+==Ca2++H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O1、高锰酸钾标准溶液的配

7、置与标定（1）高锰酸钾标准溶液的配置称取1.6gKMnO4溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态半小时，冷却后于室温下放置。（2）高锰酸钾标准溶液的标定准确称取0.13～0.16g基准物质NaC2O4置于250ml锥形瓶中，加40ml水，10ml3mol/LH2SO4,加热至70～80℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定。直至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不褪色为终点。2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定准确称取葡萄糖