硫化物的测定

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1、12．10．3硫酸钡比浊法12.10.3.1方法原理在微酸性条件下，水中硫酸根与氯化钡生成细微的硫酸钡沉淀，使溶液混浊，在一定溶液范围内，浊度可用分光光度法测定。12.10.3.2仪器及设备磁力搅拌器；分光光度计12.10.3.3试剂1．氯化钡溶液：183克氯化钡（BaCL2.H2O,化学纯）溶于水中，稀释到500ml.2．无水乙醇（CH3CH2OH，化学纯）。3．盐酸溶液（1:1）：盐酸（HCL,p=1.19g/cm-3,化学纯）与水等体积混合。4．阿拉伯胶溶液:0.25g阿拉伯胶溶于100ml沸水中，冷却

2、后放置过夜，上部清夜备用，下部不溶物弃去。5．硫酸根标准贮备溶液【p（SO42-）=500mg/L】：称取105`C烘干硫酸钾（K2SO4,化学纯）0.9071g，溶于少量水，洗入1000ml容量瓶中定容。6．硫酸根标准溶液【p（SO42-）=50mg/L】：将硫酸根标准贮备溶液(试剂5)准确称10倍。12.10.3.4操作步骤1.吸取水样25ml与100ml烧杯中，加盐酸溶液（试剂3）6滴。无水乙醇（试剂2）5ml。阿拉伯胶溶液（试剂4）2ml，从烧杯壁缓缓加入氯化钡溶液（试剂1）5ml，用磁力搅拌器搅拌1

3、分钟（+-5秒）。静置5分钟在分光光度计上测定吸光度，波长420nm.2．吸取硫酸根标准溶液（试剂6）0ml、1ml、3ml、5ml、7ml、9ml分别放入100ml烧杯中，用水补足至25ml，按样品分析步骤测定吸光度。12.10.3.5结果计算p（SO42-）=m/v*1000式中p（SO42-）——水样中硫酸根的含量，mg/L；m——从工作曲线上差得硫酸根的质量，mg;v——吸取水样体积，ml;1000——换算成美L含量。12.10.3.6注意事项1．碳酸根对此法有干扰，所以必须加盐酸酸化使成微酸性。2．

4、若水样含有少许色度或微混可用空白（取水样不加氯化钡而改加氯化钡同体积蒸馏水）同样测定吸光度，从样品吸光度中减去。3．硫酸钡细微颗粒（形成悬浊液）的形成。与氯化钡加入速度及搅拌速度等有很大关系，必须严格控制标准系列及个样品的一致性。12.10.3铬酸钡风光光度法12.10.4.1方法原理由于硫酸钡的溶解度比铬酸钡的溶解度小得多，在微酸性条件下，铬酸钡与硫酸根生成硫酸钡沉淀，而释放铬酸银。溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，可过滤除去。在碱性条件下铬酸银成黄色，可用分光光度法测定。BaCrO4+S

5、O42———BaSO4+CrO42-12.10.4.2仪器及设备风光光度计12.10.4.3试剂1．铬酸钡悬浮液：称取19.44g铬酸钾（K2CrO4,化学纯）与24.44g氯化钡BaCL2.2H2O,化学纯）各溶于1L水中，各加盐酸溶液（试剂3）2ml，加热至沸，将两液倾入3L烧杯内混匀，此时将生成黄色铬酸钡沉淀，放置澄清，倾去上层清夜，用水以倾泻洗涤沉淀5次，每次约用1L水。最后钭沉淀放于1L水中使成悬浮液，每次使用前应混匀，每5ml铬酸钡悬浮液可以沉淀约48ml硫酸银。2．氨水（1:1）：浓氨水（NH4

6、OH,p=0.90g/cm-3,分析纯）与水等体积混合。3．盐酸溶液【c(HCL)=2.5mol/L】：21盐酸（HCL,p=1.19g/cm3,分析纯）稀释至100ml.4．硫酸根标准溶液【p（SO42-）=1000mg/L】：称取105’C烘干的硫酸钾（K2SO4,分析纯）1.8141g溶于少量水中，洗入1000ml容量瓶定容。12.10.4.4操作步骤1．取水样50ml于250ml烧杯中，加盐酸溶液（试剂3）1ml。在电炉上微沸5分钟去下，加入铬酸钡悬液（试剂1）2.5ml，继续微沸5分钟，取下稍冷，滴

7、加氨水（试剂2）至呈柠檬黄色，在多加2滴。冷却后用慢速过滤于50ml容量瓶中（如滤液混浊可反复过滤至透明），用少量水洗涤烧杯及滤纸2次—3次，滤液一并于容量瓶中，近刻度取下用水定容摇匀，在分光光度计上测定吸光度，波长420nm,1cm比色皿。2．吸取硫酸根标准溶液（试剂4）0ml、0.25ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml分别于烧杯中加水至50ml。按样品操作步骤测定吸光度。12.10.4.5结果计算p（SO42-）=m/v*1000式中p（SO42-）——水样中硫

8、酸根的含量，mg/L；m——从工作曲线上差得硫酸根的质量，mg;12.11硫化物的测定12.11.1分析意义当水中含有H2S时，能嗅到硫化氢的臭鸡蛋味，天人水中不常出现高浓度的硫化氢，温泉水中可能含有硫化氢及硫化物，含硫有机物分解以及水中的硫酸盐经细菌还愿可以生成硫化物，在排水不良。长期淹水的稻田或沼泽中常产生H2S和硫化物。12.11.2方法选择的依据测定硫化氢及硫化物的方法有比色法，碘量法,气相