s硫化物含量测定.doc

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1、亚甲蓝分光光度法测水样中硫化物含量1、方法原理在含高铁离子的酸性溶液中，，硫离子与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。2、试剂1）无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。所有实验用水均为无二氧化碳水。2）硫酸铁铵溶液：取25克硫酸高铁铵（FeNH4（SO4）2·12H2O）溶解于含有5ml硫酸的水中，稀释至200ml。3）0.2%对氨基二甲基苯胺溶液：称取2克对氨基二甲基苯胺盐酸盐（Dimethylp—phenyleneDiamine或p—aminodimetyl—aniline）溶于700ml

2、水中，缓缓加入200ml硫酸，冷却后，用水稀释至1000ml。4）（1+5）硫酸。5）0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液:①配制：称取24.8克五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2克无水碳酸钠，溶于无水二氧化碳水中，转移至1000ml棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。②标定：于250ml碘量瓶内，加入1克碘化钾及50ml水，加入重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入盐酸溶液5ml，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时做空白

3、滴定。硫代硫酸钠浓度C（mol/L）由下试求出：C=15.00*0.1000/（V1-V2）式中：V1—滴定重铬酸钾溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V2—滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；0.1000—重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。6）2mol/L乙酸锌溶液：称取440g乙酸锌（Zn（CH3COO）2·2H2O），溶于水并稀释至1000ml，若浑浊需过滤后使用。7）0.1mol/L（1/2I2）碘标准溶液：准确称取12.69g碘于250ml烧杯中，加入40g碘化钾，加少量水溶解后，转移至1000ml棕色容量瓶中，用

4、水稀释至标线，摇匀。8）1%淀粉指示液。9）硫化钠标准溶液：取一定量结晶硫化钠（Na2S·9H2O）置布氏漏斗中，用水淋洗除去表面杂质，用干滤纸吸去水分后，称取7.5g溶于少量水中，转移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀备测。标定：在250ml碘量瓶中，加入10ml1mol/L乙酸锌溶液，10.00ml待标定的硫化钠溶液及20.00ml0.1mol/L的碘标准溶液，用水稀释至60ml，加入（1+5）硫酸5ml，密塞摇匀。在暗处放置5min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定

5、至蓝色刚好消失为止，记录标准液用量。同时以10ml水代替硫化钠溶液，做空白试验。按下式计算1ml硫化钠溶液中含硫的毫克数：硫化物（mg/ml）=（V1-V0）*C*16.03/10.00。式中：V1—滴定硫化钠溶液时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V0—空白滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；16.03—1/2S2-的摩尔质量（g/mol）。1）硫化钠标准使用液的配制：①吸取一定量刚标定过的硫化钠贮备溶液，用水稀释成1.00毫升含5.0微克硫化物（S2-）的标准使用液，临用时现配。②吸取一定

6、量刚标定过的硫化钠溶液，移入已盛有2ml乙酸锌—乙酸钠溶液和800ml水的1000ml棕色容量瓶中，加水至标线，充分混匀，使成均匀的含硫（S2-）浓度为5.0微克/毫升的硫化锌混悬液。该溶液在20摄氏度下保存，可稳定保存1到2周，每次取用时，应充分振摇混匀。以上两种使用液可根据需要选择使用。2、步骤1）校准曲线的绘制分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00的硫化钠标准使用液①或②置50ml比色管中，加水至40ml，加对氨基二甲基苯胺溶液5ml，密塞。颠倒一次，加硫酸铁铵溶液1ml，立即密塞，充分摇匀。10min用

7、水稀释至标线，混匀。用10ml比色皿，以水为参比，在665nm处测量吸光度，并作空白校正。2）水样测定将预处理后的吸收液或硫化物沉淀转移至50ml比色管中或原吸收管中，加水至40ml，以下操作同校准曲线的绘制，以水代替试样，按相同操作步骤，进行空白试验，以此对试样做空白校正。3、计算硫化物（S2-，mg/L）=m/V式中：m—从校准曲线上查出的硫量V—水样体积（ml）