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1、综合实验报告加碘食盐中碘损失的实验研究实验者:学号:同组人:2012.3.17指导教师:班级：实验日期:唐山师范学院化学系综合实验：加碘食盐中碘损失的实验研究一、实验目的1.了理解分光光度计的构造和原理；掌握分光光度计的正确使用方法，以及使用注意事项；2掌握食盐屮碘含量的测定原理和测定方法；练习独立分析和处理实验数据，得出结论。3本实验共24学时。二、实验原理采用氯化钠增敏光度法测定食盐中碘含量。依据氧化还原及碘遇淀粉显蓝色的原理，即食盐中的碘酸钾在酸性介质中可与碘化钾反应：ICV+5I+6川=312+3也0,加入淀粉指示剂显色，反应中氯化钠显著地提高显色灵敏度，体系最人吸收波长入.m=
2、483nm,摩尔吸光系数£max=2.7X105L•moL•cm"，碘含量在0~l.6mg/L范围内遵守比耳定律。用标准曲线法计算试样中碘含量。计算公式为M=(V/1000)X1.01998X1000/0.6=VX0.01998/0.6；式屮：M-每克碘盐屮含碘量，单位为mg碘/g碘盐；V-20mg碘/L碘酸钾标准溶液的体积数，单-位为mLo三、主要仪器及试剂1.主耍仪器：722S型可见分光光度计；GEX-9070MBE电热恒温鼓风干燥箱；恒温槽；电子分析天平;电炉等。2试剂的配制：儆盐：加儆将制盐；20mg碘/L碘酸钾标准溶液：称取0.0338g干燥过的分析纯碘酸钾于1000mL容量瓶
3、屮，用蒸憎水稀释至刻度，摇匀后转移至试剂瓶中，备用。10%碘化钾溶液：称収25.2826gKI(分析纯)溶于250rnL容暈瓶中，用蒸饰水稀释至刻度，摇匀后转移至棕色试剂瓶中，备用。1%淀粉溶液：准确称取4.00g淀粉，加水5mL,搅拌成混浊液，再缓慢倒入400mL的沸水中，用玻璃棒搅拌至冷却。3%磷酸溶液：移収85%的磷酸2mL于小烧杯中，然后加入100汕蒸他水，调PH二3〜4。三、实验步骤1.碘酸钾溶液标准曲线的绘制取8支25mL的比色管,分别加入0.OOmL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL.1.20mL.1.40mL的20ing碘/L碘酸钾溶液
4、,再依次加入优级纯NaCl固体0.6g,1%淀粉溶液7.OOmL,新配制10%KI溶液5.OOmL,3%磷酸溶液0.5mL,然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min,以试剂空白为参比，于波长483nm处，用lcm比色1I1L,在722S型分光光度计分别测定吸光度。重复三次，取平均值。以20mg碘/I，碘酸钾溶液的体积V为横坐标，相应的吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。2.室温下加碘盐含碘量的测定准确称取碘盐0.6029g,置于25mL比色管中,1%淀粉溶液7.OOmL,新配制10%KI溶液5.OOmL,3%磷酸溶液0.50mL,然后稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min,以试剂空白为参比
5、，测吸光度。由标准曲线计算试样中碘的浓度。重复三次，取平均值。3.碘盐水溶液经处理后含碘量的测定准确称取碘盐0.6035g、0.6047g、0.6051g、0.6049g、0.6050,0.6088g>0.6069g、0.6030g,置于25mL比色管中，加水lOmL使其溶解,不加盖，放入40、50、60、70、80°C水浴加热,保持恒温lh后，迅速以流水冷却至家温，加入1%淀粉溶液7.OOmL,新配制10%Kl溶液5.OOmL,3%磷酸溶液0.50mL,然后稀禅至刻度，摇匀，放暗处显色15min,以试剂空白为参比，测定吸光度。垂复三次，取平均值。同样方法水浴加热80°C,时间为2h、3
6、h、4h、5h条件下测定。4.碘盐十样经处理后含碘量的测定取0.6000g碘盐置于25mL比色管中，不加盖，放入80、100、120°C烘箱中进行加热，保持恒温2h后,加水10mL溶解,加入1%淀粉溶液7.OOmL,新配制10%KI溶液5.OOmL,3%磷酸溶液0.50mL,然厉稀释至刻度，摇匀，放暗处显色15min,以试剂空白为参比，测定吸光度。重复三次，取平均值。同样在120°C条件下2h、4h、6h、8h、lOh进行测定。四.数据处理结果与讨论1、20mg碘/L碘酸钾标准溶液标准工作曲线的绘制衣1碘酸钾标准溶液数据列农体积V/mL0.000.200.400.600.801.001.
7、201.40吸光度A0.0000.0970.1830.2990.4010.5130.6330.732、室温下加碘盐含碘量的测运结果准确称取碘盐0.6009g,测定碘含星，测定结果为A二0.441,代入碘酸钾标准溶液工作曲线方程A=0.5287V-0.0131得V=0・86mL,按公式M二(V/1000)X1.01998X1000/0.6=VX0.01998/0.6计算结果为M二0.0286mg碘/g碘盐。3、碘盐水溶液经处理后含碘最
