GBT5009.179-2003火腿中三甲胺氮的测定.pdf

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1、ICS87.040C53中华人民共和国国家标准GBIT5009.179-2003部分代替GB2731-1988火腿中三甲胺氮的测定Determinationoftrimethylaminenitrogeninham2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部**中国国家标准化管理委员会K’.‘GB/T5009.179-2003月组吕本标准代替GB2731-1988《火腿卫生标准》中5.1“三甲胺氮检验方法”。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由浙江省东阳市卫生防疫站、云南省曲靖地区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人:许龙福。GB/T

2、5009.179-2003火腿中三甲胺氮的测定1范围本标准规定了火腿中三甲胺氮的测定方法。本标准适用于火腿中三甲胺氮的测定。2原理三甲胺〔(CH3)3N〕是鱼肉类食品由于细菌的作用，在腐败过程中，将氧化三甲胺〔(CH,},NO」还原而产生的，系挥发性碱性含氮物质，将此项物质抽提于无水甲苯中，与苦味酸作用，形成黄色的苦味酸三甲胺盐，然后与标准管同时比色，即可测得试样中三甲胺氮含量。3试荆3.，2。%三氯乙酸溶液。3.2甲苯:试剂级，用无水硫酸钠脱水，再用。5mol/L硫酸振摇，蒸馏，除干扰物质，最后再用无水硫酸钠脱水使其干燥。33苦味酸甲苯溶液3.3.1储备液:将2g干燥

3、的苦味酸(试剂级)溶于100mL无水甲苯中，使其成为2%苦味酸甲苯溶液。3.3.2应用液:将储备液稀释成为。02%苦味酸甲苯溶液即可应用。3.41+1碳酸钾溶液。3.510%甲醛溶液:先将甲醛(试剂级，含量为36%-38%)用碳酸镁振摇处理并过滤，然后稀释成10%浓度.3.6无水硫酸钠。3.7览甲胺氮标准溶液配制:称取盐酸三甲胺(试剂级)约。.5g,稀释至100mL，取其5mL再稀释至100rnL，取最后稀释液5mL用微量或半微量凯氏蒸馏法准确测定三甲胺氮量，并计算出每毫升的含量，然后稀释使每毫升含有100teg的三甲胺氮，作为储备液用。测定时将上述储备液10倍稀释，使

4、每毫升含有10Ng三甲胺氮量。准确吸取最后稀释标准液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0m以相当于10,20,30,40,50jig)于25mLMaijelGerson反应瓶中，加蒸馏水至5.0mL，并同时做一空白，以下处理按试样操作方法，以光密度数制备成标准曲线，4仪器4.125mLMaijelGerson反应瓶。4.2100mL或150mL玻塞三角瓶。4.3100mL量筒。4.4试管。4.5吸管。4.6微量或半微量凯氏蒸馏器。4.7581型或72型光电比色计。5分析步骤5.1试样处理:取被检肉样20g(视试样新鲜程度确定取样量)剪细研匀，加水70rnL移人玻塞三角

5、瓶GB/T5009.179-2003中，并加20%三氯乙酸10mL，振摇，沉淀蛋白后过滤，滤液即可供测定用。5.2测定方法:取上述滤液5mL(亦可视试样新鲜程度确定之，但必须加水补足至5mL)于MaijelGerson反应瓶中，加10%甲醛溶液1mL，甲苯10mL及1+1碳酸钾溶液3mL，立即盖塞，上下剧烈振摇60次，静置20min，吸去下面水层，加人无水硫酸钠约。.5g进行脱水，吸出5mL于预先已置有0.02%苦味酸甲苯溶液5mL的试管中，在410nm处或用蓝色滤光片测得吸光度，并做一空白试验，同时将上述三甲胺氮标准溶液(相当于10(rg,20;ug,30fag,40

6、pg,50fcg)按上法同样测定，制备标准曲线，按式(I)计算即得试样中的三甲胺氮含量。6结果计算OD,丁气于刃一入刀卫门nJ，x100...⋯⋯‘...。。·········⋯⋯(1)Vm,Xv,式中:X—肉样中三甲胺氮含量，单位为毫克每百克(mg/100g);OD—试样光密度;OD,—标准光密度:m—标准管三甲胺氮质量，单位为毫克(mg);ml-一一试样质量，单位为克(9);叭一测定时体积，单位为毫升(mL);从一稀释后体积，单位为毫升(mL)o