第四章 药物定量分析与分析方法验证.ppt

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1、第四章药物定量分析与分析方法验证第一节、定量分析方法的特点一、容量分析法是将已知浓度的滴定液由滴定管滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，然后根据滴定液的浓度和消耗的体积，就可计算出被测药物的含量。滴定终点与等当点不符---滴定误差，需要选择合适的指示剂指示终点。(一)容量分析法的特点1、快速，准确，灵敏度高2、适合于高含量或中含量组分分析3、仪器简单，操作方便适用范围广(二)容量分析法的计算问题滴定度：指每1ml某摩尔的滴定液所相当的被测药物重量。Chp用mg来表示。aA＋bB→cC＋dDT(mg/ml)=m×-×M其中，m为滴定液

2、的摩尔浓度，a为被测药物的摩尔数，b为滴定液的摩尔数，M为被测药物的毫摩尔质量（分子量）。ba直接滴定法：以滴定液的浓度和体积直接计算含量。W含量（%）=×100%V×T×F百分含量计算其中，V是消耗滴定液体积；T为标准滴定度（药典规定）；F为相对浓度（实际浓度和标准浓度比值），校正因数，W为供试品取样量。例题称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠（C7H6NO3Na）的百分含量？分子量175。生成物滴定法计算时考虑被测物和生成物以及

3、滴定剂三者之间的化学计量关系。剩余滴定法：此法是先加入定量过量的滴定液A，使其与被测药物反应；待此反应进行完全后，再用另一滴定液B来回滴反应中剩余的滴定液A1）无空白实验含量%=2）空白实验含量%=例题取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？（T=18.08mg/ml，药典硫酸标准溶液为0.05mol/L，阿司匹林的分子量180.16）（一）紫外-

4、可见分光光度法1.特点:1）灵敏度高，可达10-4g/ml一10-7g/ml2）准确度高，相对误差为2%一5％。3）仪器价格较低廉，操作简单，易于普及。4）应用广泛。二、光谱分析法2.朗伯一比耳定律：A=ElC式中A一吸收度l一液层厚度；C一溶液浓度；E一吸收系数，即单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。3.仪器校正和检定4.对溶剂的要求测定供试品之前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求。5.测定法测定时，须作波长校正。并作空白吸收。（1）对照品比较法：分别配制供试品溶液和对照品溶液，在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后，计算供试品中被测

5、溶液的浓度：式中Cx为供试品溶液的浓度,Ax为供试品溶液的吸收度，Cr为对照品溶液的浓度,Ar为对照品溶液的吸收度，D为稀释倍数，W为供试品取样量。含量测定的方法（2）吸收系数法：配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸收度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，应注意仪器的校正和检定。（3）计算分光光度法（4）比色法例题对乙酰氨基酚的含量测定：取本品42mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257

6、nm的波长处测定吸收度为0.572。按C8H9NO2的吸收系数为715计算。求对乙酰氨基酚的百分含量？本法特点为：（1）灵敏度高，其灵敏度可达10-10g/ml一10-12g/ml（2）荧光分析法应在低浓度溶液中进行（3）空白试验（4）荧光衍生化试剂（5）取样少，方法快速(二)荧光分析法2.含量测定在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校正仪器的灵敏度；然后在相同条件下，读取对照品溶液及其试剂空白的荧光读数与供试品溶液及其试剂空白的荧光读数，用下式计算供试品浓度：应在0.50-2.0之间三、色谱分析法(一)HPLC法：要求RSD<2％，回收率98％～102％之

7、间。线性范围：专属性：要考查辅料、有关物质或降解产物对主药的色谱峰是否有干扰，如有干扰应设法排除。1.仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填充剂和流动相的组分应按各品种项下规定。注样量一般为数微升。柱温一般为室温，检测器为紫外吸收检测器。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外、其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相、各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图20分钟内记录完毕。2.系统适用性试验色谱柱的最小理论板