项目三-乙酰苯胺的制备-精细1111-第五组.ppt

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1、项目报告三 乙酰苯胺的制备组别:第五组项目经理:林长耀成员:吴志益、黄逸、徐艳合成方法工艺条件特点射频辐射法在圆底烧瓶中量取10ml苯胺,并加入11~19ml冰醋酸,放入几粒沸石。装上刺形冷凝管,在射频高强电场中反应,刺形冷凝管上部装上温度计。反应完成后,用另一支温度计量反应液的温度并记录,随后立即倒入搅拌的冷水中,并持续搅拌3~5min,使其结晶。将液体抽滤、脱色、重结晶、干操,得到乙酰苯胺晶体。1)反应物升温方式均匀,无暴沸现象。2)加热升温快。3)反应平静。4)能充分利用反应物,对环境污染小。微波法在50mL圆底烧瓶中加入2.5mL(2.55g,27.5mmol)苯胺和4m

2、L(4.22g,69mmol)冰醋酸.放入微波炉内,装上分馏装置.微波功率调为600W,微波辐射20min后,在不断搅拌下将其倒入装有30mL水的烧杯中,用冰水浴冷却、抽滤.粗产品用水重结晶,干燥后得产物2.99g,收率为80.6%.反应速度快,收率高,污染小。微量、半微量法在常量实验基础上,利用微量及半微量实验仪器,分别取常用试剂量的50%、25%、10%进行微量、半微量实验。或者以苯为原料,制硝基苯、苯胺、乙酰苯胺。即将一步步产物作为下一步的原料。减少试剂量,缩短反应时间,节约经费。一、产品各种生产方法及技术特点合成方法工艺条件特点微型法在一支干燥小试管中加入1mL新蒸馏过的

3、淡黄色苯胺,再分别加入1mL乙酸酐和4mL冰乙酸,塞上橡皮塞充分反应后,加入0.1g活性炭振荡,进行吸附脱色。然后安装好抽滤装置,先往抽滤瓶中加入约20mL毫升水,打开水泵,迅速将试管中的溶液倒入漏斗,溶液透过滤纸漏斗后,在抽滤瓶中遇水结晶,将其倒出再进行抽滤-洗涤-抽滤-吸干水分等步骤,能得到白色片状的乙酰苯胺晶体。省略了回流装置,简捷方便。合成新方法一、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺,和30ml水,在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐(约5min加完),然后置水中搅拌3min,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品。 二、于

4、100ml三颈烧瓶中加入2ml苯胺,和30ml水,分别加入不同质量的K2CO3(Na2CO3)。在电机搅拌下逐渐滴加3ml乙酐(约3min加完),然后置水中搅拌3min,经布氏漏斗抽滤,结晶以少量冷水洗涤一次,抽干,在烘箱中60°C下彻底烘干。得到乙酰苯胺样品操作复杂,浪费时间。混合酰化以苯胺为原料,乙酸酐与乙酸的混合液为酰化剂。在带有搅拌及回流冷凝器的250ml三口烧瓶中,加入苯胺1ml及适量的乙酸和乙酸醉,加热回流反应,反应完毕,在搅拌下移人冰水混合物中,结晶、过滤、水洗、干燥。操作简单,产品稳定且程度和收率较高。二、各种生产成本比较原料名称规格市场价格(元/g)每克成品用量

5、(g)每克成品使用单价(元)苯胺>=99%0.01260.6990.0088074乙酸>=98%0.00250.4520.00113浓碱工业品40%0.00030.0220.000066合计0.009941、苯胺乙酸乙酰化制备原料名称规格市场价格(元/g)每克成品用量(g)每克成品使用单价(元)苯胺>=99%0.01260.5620.006276乙酸>=98%0.00250.8660.002165浓碱工业品40%0.00030.0110.0000132合计0.00880582、微波法三、列出各生产方法的原料的安全性、对人体可能造成的危害、毒性的相关数据、急救方式、需使用的防护措施

6、以及三废处理方法健康危害:该品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收。急性中毒:患者口唇、指端、耳廓紫绀,有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒时,皮肤、粘膜严重青紫,呼吸困难,抽搐,甚至昏迷,休克。出现溶血性黄疸、中毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜角膜炎。慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。燃爆危险:该品可燃,有毒。毒理:苯胺经呼吸道、消化道、皮肤进入人体。生产中经皮肤吸入为主要途径。温度、湿度增加,吸收增加。入血后经氧化作用

7、形成对氨基酚由尿排出。尿中对氨基酚量与高铁血红蛋白量平行关系。呼吸道吸入的少量苯胺以原形有呼吸道排出。苯胺的毒性主要与其代谢产物苯基羟胺有关,苯基羟胺很强的高铁血红蛋白形成能力,使血红蛋白失去携氧能力,机体缺氧、溶血,引起中枢神经系统、心血管系统和其他脏器损伤。苯胺包装储运采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装,每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处,防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。泄漏应急处理切断火源。戴好防毒面具,穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集于

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