茶叶中氯噻啉的测定 液相色谱串联质谱法 （BJS 201914）.doc

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1、附件3茶叶中氯噻啉的测定BJS2019141范围本方法规定了茶叶中氯噻啉残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于茶叶中氯噻啉残留量的测定。2原理试样中的氯噻啉经乙腈均质提取后，经浓缩、净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测和确证，外标法定量。3试剂和材料除另行规定外，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2甲酸（CH2O2）：色谱纯。3.1.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。3.1.4氯化钠（NaCl）：分析纯。3.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯。

2、3.2溶液配制3.2.1乙腈-二氯甲烷（3+1，体积比）溶液：取乙腈（3.1.1）600mL，取二氯甲烷（3.1.3）200mL，混合均匀，备用。73.2.20.1%甲酸水溶液：准确吸取1.0mL甲酸（3.1.2），用超纯水定容至1.0L，混匀。3.2.30.1%甲酸乙腈溶液：准确吸取1.0mL甲酸（3.1.2），用乙腈定容至1.0L，混匀。3.3标准物质标准物质名称等如表1所示，纯度不小于95.0%。表1标准物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量化合物名称英文名CAS登录号分子式相对分子质量氯噻啉

3、Imidaclothiz105843-36-5C7H8ClN5O2S261.013.4标准溶液配制称取氯噻啉标准品（3.3）10mg（精确至0.01mg），用乙腈（3.1.1）溶解定容至100mL，配制成浓度为100mg/L的标准储备液，于0℃～4℃以下避光保存，有效期12个月。3.5氨基硅胶酰胺化聚合物/石墨化碳柱规格1000mg，6mL，或等效SPE柱。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。4.2分析天平：感量分别为0.01g和0.01mg。4.3涡旋振荡器。4.4

4、高速组织捣碎机：转速不低于15000r/min。4.5离心机：转速不低于4000r/min。4.6旋转蒸发仪。5试样制备和保存将茶叶粉碎后置于干燥状态下保存。6分析步骤76.1提取称取2g样品（精确至0.01g），置50mL离心管中，加入15mL乙腈，涡旋振荡0.5min，在高速组织捣碎机上以15000r/min均质1min后4000r/min离心5min，将上清液移入梨形烧瓶中。残渣再用15mL乙腈重复上述提取一次，合并提取液，在40℃水浴中减压旋转浓缩至2～3mL。6.2净化在固相萃取柱（3.5）上预先加入约1cm

5、高的无水硫酸钠（3.1.5），先用5mL乙腈-二氯甲烷（体积比3+1）溶液（3.2.1）预洗固相萃取柱，弃去流出液，将提取浓缩液（6.1）转移到固相萃取柱上，用5mL乙腈-二氯甲烷（体积比3+1）溶液（3.2.1）分3次洗涤梨形烧瓶并转移至固相萃取柱上，同时用梨形烧瓶收集全部流出液，再用20mL乙腈-二氯甲烷（体积比3+1）溶液（3.2.1）淋洗固相萃取柱，合并全部流出液，在40℃水浴中减压旋转浓缩至近干，氮气吹干。准确加入2.0mL乙腈溶解残渣，经微孔滤膜（0.22μm，有机相）过滤后，供LC-MS/MS测定。6.3

6、仪器参考条件6.3.1色谱条件a）色谱柱：EclipsePlusC18（2.1×50mm，1.8μm），或相当者；b）流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，洗脱梯度见表2；c）流速：0.3mL/min；d）柱温：35℃；e）进样体积1μL。表2梯度洗脱条件时间（min）流动相A（%）流动相B（%）0.0085153.0085156.0025758.00257578.10851510.0085156.3.2质谱条件a）离子源类型：电喷雾离子源（ESI）；b）扫描方式：正离子扫描；c）毛细管电压：4kV；d）毛细管温度

7、：300℃；e）雾化气：氮气，3L/min；f）碰撞气：氩气；g）检测方式：多反应监测（MRM）；h）定性离子对、定量离子对参见表3表3氯噻啉主要质谱参数组分母离子（m/z）子离子（m/z）Q1PreBias（V）碰撞能量（eV）Q3PreBias（V）氯噻啉262.00*181.05101530262.00122.10102723注：*表示定量离子6.4标准工作曲线的制作取粉碎的经质谱确认不含氯噻啉的空白试样，依据6.1和6.2步骤操作处理后得到与待测样品相同的空白基质。用该基质稀释标准储备液（3.4），配制浓度为0

8、.005mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L的标准系列溶液，将混合标准系列工作液分别按仪器参考条件（6.3）进行测定，得到相应的标准溶液的色谱峰面积。以混合标准工作液的浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。6.5测定76.5.1定性测定按照6.3的条件测定试样