乙酸异戊酯的制备.ppt

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1、乙酸异戊酯（香蕉油）的合成有机化学试验第一大组小组成员李乐超张富庭刘彦博赵艳新刘明阳翟佳恒曹桂倩孟晓蒙信息收集乙酸异戊酯又称醋酸异戊酯，。无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精有较强的新鲜果香，稍甜，因有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味又称为香蕉油，香蕉水。乙酸异戊酯主要用途用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。酯化反应的概念和原理酯化反应，是一类有机化学反应，是醇跟

2、羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应何和无机强酸跟醇的反应两类。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应，则可生成多种酯。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料和医药的原料。名称M/g.mol-1沸点/℃ρ/g.cm-3水溶性投料量理论产量质量(体积)/g(mL)n/mol冰醋酸60.05117.91.0492易溶15___异戊醇88.15132.50.81微溶18__

3、_浓硫酸———————1.5______碳酸钠溶液—————____20_______饱和食盐水—————____15_______水_________________________乙酸异戊酯130.191430.68~0.88不溶__________分液漏斗的使用分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形和筒形等多种式样，规格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的颈较长，多用做制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短，常用做萃取操作的仪器。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽

4、内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，医强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。实验目的（1）学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。（2）掌握回流、分水装置的安装与操作；（3）熟

5、悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；（4）学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物。实验原理反应式：冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。仪器与药品仪器：圆底烧瓶（100ML），球形冷凝器，分水器，蒸馏烧瓶，直形冷凝器，尾接管，分液漏斗（100ML），量筒（25ML），温度计（200℃），锥形瓶（50ML）电热套药品：异戊醇，冰醋酸，硫酸（98%），碳酸钠溶液（10%），饱和食盐水，无水硫酸镁。回流、分水装置：实验步骤1.酯化①18mL

6、异戊醇②15mL冰醋酸干燥的圆底烧瓶中混匀加入1.5ML浓硫酸连接分水器的回流装置加热回流放出3.5ML水t:1.5h乙酸异戊酯（粗产品）2.洗涤与干燥酯层放入锥形瓶粗乙酸异戊酯干燥15mL水两次20mL10％Na2CO315mL饱和NaCl两次反应液、15mL冷水（淋洗烧瓶内壁）蒸馏，收集138～143℃馏分振摇静置分层洗涤，分层分液漏斗弃去水层3.蒸馏普通整流装置收集138—140℃馏分产率计算产品外观实际产量理论产量产率注意事项（1）控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。（2）用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和

7、NaCl溶液洗涤，不可用水替代。（3）在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。（4）粗产物一定要充分干燥。（5）乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。（6）碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。思考题（1）为什么蒸馏要在138-142℃之间进行？(2)分水器内为什么事先要充有一定量水？解答（1）因为沸点不同，乙酸异戊酯沸点142℃，异戊醇沸点:132.5℃，异戊醚沸点172℃，所以在138-142之间可以得到乙酸异戊酯。（

8、2）固定程序、防止仪器破坏谢谢观看