高压釜安全操作规程.doc

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1、高压釜安全操作规程1.目的：规范高压釜的安全使用和日常维护。2.范围：适用于所有涉及到使用PCF05－10型高压反应釜的实验。3.责任：研发部对本办法的实施负责。4.内容：4.1前言高压釜属于特种设备，应放置在符合防爆要求的高压操作室内，操作室应有直接通向室外或通道的出口，高压釜应有可靠的接地。使用高压釜前，要注意以下要点：4.1.1高压釜属于精密设备，通过密封环采用锥面相接触密封形式，借拧紧主螺栓使他们相互压紧而达到密封的目的。必须对密封锥面特别加以爱护，避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时，先放置好反应釜釜体，然后将釜盖按固定位置，小心地装在釜体上，在拧紧主螺栓时，必须按对角，对称地分多次

2、逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。如密封面损坏，需重新加工修复，方可恢复良好的密封性能。4.1.2高压釜使用前应进行加温、加压密封性试验，试验介质可用氮气，最新可编辑word文档严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压，必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时，用连接管将高压釜的进气阀和钢瓶相连。升压必须分次进行，以20%工作压力为间距，每升一级停留5分钟，升至试验压力时停留30分钟，检查密封情况。试验压力为100～105%工作压力。发现泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严禁在高压下拧紧螺母和接

3、头。4.1.3进气口和排空阀使用针型阀密封，关闭时仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即能达到良好的密封为止，禁止使用过大的力，以免损坏密封面。4.1.4反应过程中禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。在反应结束后，先进行冷却降温，可通水冷却（放热反应）或空冷，再放出釜内高压气体，使压力降至常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸下。开盖过程中应特别注意保护密封面，均匀的将釜盖抬起，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。4.1.5每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面，应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。4.2高压反应釜安全使用规程：4.2.1

4、最新可编辑word文档使用前准备工作。投料前应先检查反应釜是否有污染，将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。对于进气导管，还需要特别注意有无堵塞现象，如有物料污染或堵塞，应将导管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安装上去。4.2.2清洗完毕，釜体内胆干燥以后，应先进行密封性检查。将内胆放入釜体中，将釜盖轻轻与釜体合上，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好以后，应检查反应釜上下接口处是否对齐，轻轻旋动釜盖

5、，确认釜盖已经放平，密封环接触良好，开始上螺丝。4.2.3上螺丝时一定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，分多次拧对角螺丝，逐步加力对称上紧。4.2.4检查气密性时，应先检查各阀门（加料口，排气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器的搅拌开关、调速、加热开关调到零后，开启控制箱电源及其显示开关。4.2.5将试压气体钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧相关螺丝。开启钢瓶总阀及减压阀，先将减压阀的压力调节到实验所需的压力，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与钢瓶减压阀上设定压力相同且不再

6、变化时，先关闭反应釜的进气阀，再关闭钢瓶的出气阀，记录反应釜显示的压力值，半小时后观察其压力是否有变化。4.2.6最新可编辑word文档如压力观察到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为：高压釜盖与进气管、出气管、压力表的接口处；进气口、出气口的针型阀接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象，应先将压力放空后，对相应漏点进行紧固处理，再加压试漏。经检查无泄漏问题后，将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。特别应注意的是：当实验用气体为危险气体（如氢气、氧气等）时，每次实验前必须试漏。4.2.7确保釜内压力全部放空，关闭氮气钢

7、瓶总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。4.2.8试压完毕，可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内胆加入反应物料和溶剂，重复上述4.2.2和4.2.3操作，将釜体和釜盖密封好。4.2.9检查各阀门（加料口，排气阀，进气阀等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），将搅拌轴所连接冷却水