原子吸收用户培训讲义.ppt

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1、原子吸收光谱仪基本课程用户培训讲义培训内容概要第一部分、原子吸收光谱仪：基本原理第二部分、原子吸收光谱仪：硬件简介第三部分、原子吸收光谱仪：原子吸收干扰第四部分、原子吸收光谱仪：分析方法第一部分原子吸收光谱仪基本原理光谱早期发现太阳光棱镜1600年，牛顿发现太阳光经过棱镜后分成了彩色光带，他称其为光谱。Fraunhofer线•1802年Wollaston利用狭缝和‘棱镜，第一次发现太阳光谱中的暗线，这是原子吸收光谱的最初观测。•1814年Fraunhofer在棱镜后放置了一个望远镜来观察太阳光谱，对那些暗线作了粗略的测量，并列成谱图，暗线条数超过

2、700条，后来这些线称为Fraunhofer线。这些暗线是由于太阳外层的大气吸收了太阳发射的光线所致。Kirchhoff和Bunsen的实验（1）灯源燃烧器棱镜白色卡片将盐放在金属丝上并放入火焰中透镜透镜暗线Kirchhoff和Bunsen的实验（2）燃烧头棱镜白卡将盐放在金属丝上并放入火焰中透镜Kirchhoff和Bunsen利用原子吸收光谱技术，发现了Rb和Cs发射线吸收和发射BaNaKFraunhofer吸收线发射线元素定性分析190nm900nmCu基态原子中子质子电子运行轨道原子能量的吸收和发射基态激发态h吸收能量外层电子h放出能量

3、原子吸收过程能量跃迁EoE2E3E1太阳外层大气压阳光12341234吸收能量图(每个元素的吸收线较少)abcdEo基态激发态激发能量bac}E3E2E1E离子化Pb能级跃迁图电子能量跃迁EoE2E3E1202.2E4217.0261.4283.3波长/nm发射能量图（每个元素有较多的发射线)abcdEo基态激发态发射能量bac}E3E2E1E离子化△E=Eq-Eo=h·v=h·c/λ式中：Eq：激发态原子的能量；Eo：基态原子的能量；h：普朗克常数V：发射光的频率C：光速λ：发射光的波长波长与能级间能量差之间关系比耳－朗伯定律（Be

4、er-Lambert）A=吸光度a=吸收系数Io=初始光强b=样品在光路中的路径It=透过光的强度c=浓度透光率/T吸光度/A100%010%11%20.1%3透光率T（％）与吸光度（ABS）的关系浓度与吸收的关系比耳-朗伯定律适用条件实际理论曲线吸收值(ABS)浓度A=abcabcA火焰原子化分析曲线线性可达2个数量级而石墨炉则较窄，通常只有一个数量级在高浓度、光谱谱线不纯的情况下，曲线容易偏离理论直线。样品分析过程简介决大多数情况下，分析过程如下：1、将样品制备成溶液形态；2、制备一个不含被分析元素的溶液（空白）；3、制备一系列已知浓度的被分

5、析元素的校正溶液（标样）；4、依次测出空白及标样的相应值；5、依据上述相应值绘出校正曲线；6、测出未知样品的相应值：7、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。第二部分原子吸收光谱仪硬件简介原子吸收光谱仪AA240系列光源：产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯（HCL）、无级放电灯（EDL）和超强度灯（UltrAALamp）。原子化器：将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。所需能量通常是加热。最常用的方法是用空气－乙炔、氧化亚氮－乙炔火焰以及电加热。原子化的原子对光线产生吸收。光学系统：将光线导入原子蒸汽并将出射光导入

6、单色器。单色器：将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特征波长中分离出来。检测器：光敏检测器（通常是光电倍增管）准确地将光强测出，转换成电信号。电子线路：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。原子吸收光谱仪最基本组成部分原子吸收光谱仪基本结构示意图火焰法原子吸收光谱仪结构示意图原子吸收光谱仪基本结构示意图石墨炉法原子吸收光谱仪的结构示意图一、光源在原子吸收中，AAS的光源有以下要求：首先，是光源能发射出所需波长的谱线，谱线的轮廓要窄。半峰宽应是10－3～10－5nm。其次，是要有足够的辐射强度，这对高灵敏度、低噪音有意义。光源的辐射强

7、度应该稳定、均匀，单光束仪器对此特别敏感。第三，灯内填充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小。什么是““连续光源”和“锐线光源””?最常用的连续光源是家里的白炽灯，一般波长范围较宽：从300nm到红外区。相对来说，锐线光源是不连续的。如黄色的街灯，灯里有钠盐的蒸气。它发出两个不连续的波长：589.0和589.6nm空心阴极灯结构底座石英玻璃窗密封的Pyrex玻璃阳极阴极锆膜灯安装定位凸连接电源灯元素码连接处空心阴极灯使用常识一、填充气主要是氩气和氖气，压力一般为1/50个大气压。氖气一般比氩气灵敏，当氖气产生干扰线时，则采用氩气

8、。二、空心阴极灯并不只发射被测元素的线光源，但在原子吸收仪器的应用上，都被广泛的接受。三、Varian的灯在制造过程中，有一个步骤是在真