原子吸收培训.ppt

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1、北京普析通用仪器有限责任公司原子吸收分光光度计一、原子吸收概述一、原子吸收概述原子吸收发展历史一、原子吸收概述原子吸收发展历史AAS单火焰单石墨炉火焰石墨炉一体机一、原子吸收概述原子吸收的分类一、原子吸收概述原子吸收测定范围二、基本原理原子的能级与跃迁基态原子受到外界能量作用时，电子就可能吸收能量而向高能量的量子轨道跃迁，此过程就是原子吸收过程。原子因获得能量而被激发，处于高能量状态的原子称为激发原子。基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线）。--吸收光谱处于激发态的原子很不稳定通常在10-8秒基态，多余能量以光辐射

2、型式释放出来，发射出一定频率的辐射。产生共振发射线（也简称共振线）。----发射光谱特殊的光蒸气原子区域被检测的光二、基本原理基本原理：以一束特定的入射光强I0，投射至待测元素的基态原子蒸汽，则待测元素的基态原子蒸汽对入射的特征光产生吸收，未被吸收的部分透射过去，待测元素浓度C越大，光的吸收量越多，其透射光强I越弱，即C、I0、和I三者存在一定的关系，根据这种关系，并已知待测元素浓度的标准溶液对光的吸收与测试样对光的吸收进行比较，就可以求出试样中待测元素的含量。I0IL二、基本原理原子吸收计算依据是郎伯特—比尔定律。由于式样溶液中的被测元素的浓度与

3、测得的吸收值成正比，所以对照标准溶液的浓度就可以知道试样溶液中待测元素的浓度，从而计算出样品中被测元素的含量。T=I/I0A=-logTA=k*C*LI0:入射光强I：出射光强T：透过率A：吸光度C：元素浓度K：系数L:吸收光程三、基本结构火焰原子吸收基本结构三、基本结构原子吸收基本结构常规原子吸收分光光度计由以下几部分组成，光源系统、原子化系统、分光系统（单色器）、检测系统、数据处理系统、自动化控制系统、安全保护系统。三、基本结构---光源系统光源系统特殊的光锐线光连续光最常用的连续光源是家里的白炽灯，一般波长范围较宽：从300nm到红外区相对来

4、说，锐线光源是不连续的。如黄色的街灯，灯里有钠盐的蒸气。它发出两个不连续的波长：589.0和589.6nm三、基本结构---光源系统光源系统连续光锐线光连续光与锐线光的特征见下图三、基本结构---光源系统光源系统光源的性能直接影响原子吸收的检出限、精密度、稳定性，要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性。空心阴极灯高性能空心阴极灯无极放电灯高压短弧氙灯氘灯(D2)注意，这个灯的用途与其它灯有区别三、基本结构---光源系统空心阴极灯最高将空心阴极灯用于原子吸收的是沃尔什和他的同事，他们制作了Ag、Al、Au等空心阴极灯。空心阴极灯结构

5、示意图三、基本结构---光源系统空心阴极灯被测元素材料制成的阴极，若阴极物质只含一种元素，则制成的是单元素空心阴极灯，若阴极物质含有多种元素，则制成的是多元素空心阴极灯。钛、锆、钽或其它材料制作的阳极灯内充着一定压强的惰性气体（氖或氩）原理：阳离子在电场作用下轰击阴极，阴极溅射出原子与加速运动的正离子、二次电子以及气体原子发生非弹性碰撞，从而至高能态，当高能态原子回到基态时，辐射特征波长的谱线。三、基本结构---光源系统灯电流采用制造商推荐的操作电流。略高于或低于该数值，一般将不会影响分析的灵敏度。灯电流太小，则要求增大光电倍增管的放大倍数，从而提

6、高了噪音。灯电流太大，则会导致两方面的结果：锐线光源变宽，产生自吸，将导致灵敏度降低，且线性弯曲。灯的寿命降低空心阴极灯最好定期通电，不要长期搁置，以保持灯的光谱特空心阴极灯点亮后需预热一段时间，一般视不同元素5-20min空心阴极灯使用注意事项三、基本结构---光源系统高性能空心阴极灯除了有阳极和空心阴极外还有一个涂有易发射电子的氧化物涂层的热丝电极，阳极和空心阴极间放电溅射出待测元素原子，而阳极和热丝电极作用溅射出电子，给基态原子提供能量。优点：大大提高了谱线强度，改善了谱线质量缺点：价格昂贵、须长时间预热，结构复杂。三、基本结构---光源系统

7、无极放电灯无极放电灯示意图三、基本结构---光源系统无极放电灯在石英管泡中充入少量的待测元素（卤化物，碘化物最常用）和惰性气体，工作时：微波将气体原子激发，被激发的气体原子又使解离了的气化金属或卤化物激发而发射出待测元素的特征光谱。优点：强度比空心阴极大几个数量极，无自吸，谱线更窄缺点：难挥发的金属不易制造空心阴极灯，价格昂贵。三、基本结构---光源系统氘灯作用：用于背景校正发光：产生连续波长从190nm-400nm短弧氙灯见后面的内容原子化系统原子化系统火焰原子化系统石墨炉原子化系统氢化物发生原子化系统横向加热石墨炉纵向加热石墨炉全世界有六家具有

8、横向石墨炉加热技术：PE、热电、德国耶拿、普析通用、GBC（被东西电子收购、Varian（被安捷伦收购）三、基本结构---