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时间:2020-02-03
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1、第十一章核磁共振波谱分析法一、概述generalization二、化学位移chemicalshift三、偶合与弛豫couplingandrelaxation四、13CNMR谱图13CNMRspectrograph第五节13C核磁共振谱简介nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMR13CNuclearmagneticresonancespectroscopy2021/7/22一、概述PFT-NMR(1970年),实用化技术;13C谱特点:(1)研究C骨架,结构信息丰富;(2)化学位移范围大;0~2
2、50ppm;(19F:300ppm;31P:700ppm;)(3)13C-13C偶合的几率很小;13C天然丰度1.1%;(4)13C-H偶合可消除,谱图简化。核磁矩:1H=2.79270;13C=0.70216磁旋比为质子的1/4;相对灵敏度为质子的1/5600;H0EI=I=HsplittingCsplitting2021/7/22PFT-NMRR.F.transmitterMAGNETR-FreceiveranddetectorRecorderSweepgeneratorMAGNET2021/7/22富里叶变换TPWPW
3、TransmitterReceiver2021/7/22FTtimefrequency脉冲弛豫H02021/7/22二、化学位移chemicalshift化学位移范围:0~250ppm;核对周围化学环境敏感,重叠少氢谱与碳谱有较多共同点;碳谱化学位移规律:(1)高场低场碳谱:饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、羧基碳原子氢谱:饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢;(2)与电负性基团,化学位移向低场移动;2021/7/22化学位移规律:烷烃取代烷烃:H3CCH2CH2CH2CH334.722.813.9碳数n>4端甲基C=13-14C>
4、CH>CH2>CH3邻碳上取代基增多C越大2021/7/22化学位移规律:烯烃C=100-150(成对出现)端碳=CH2110;邻碳上取代基增多C越大:2021/7/22化学位移规律:炔烃C=65-902021/7/22化学位移表1chemicalshifttable2021/7/22化学位移表2chemicalshifttable2021/7/222021/7/22三、偶合与弛豫13C-13C偶合的几率很小(13C天然丰度1.1%);13C-1H偶合;偶合常数1JCH:100-250Hz;峰裂分;谱图复杂;去偶方法
5、:(1)质子噪声去偶或宽带去偶(protonnoisedecouplingorboradbanddecoupling):采用宽频带照射,使氢质子饱和;去偶使峰合并,强度增加(2)质子偏共振去偶:识别碳原子类型;弛豫:13C的弛豫比1H慢,可达数分钟;采用PFT-NMR可测定,提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息;2021/7/22碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比2021/7/22碳谱与氢谱的对比2021/7/22谱图去偶作用对比2021/7/22谱图去偶作用对比2021/7/22四、13CNMR谱图6H4H4H0.91.52.
6、321018124313C1HSttq1.C7H14O2021/7/22CH3CH2CH2COCH2CH2CH32021/7/2213CNMR谱图22021/7/2213CNMR谱图32030405060qdqst例3.化合物C12H26,根据13CNMR谱图推断其结构。2021/7/222021/7/2213CNMR谱图42021/7/22例5:C6H10O2的13CNMR的数据δ(ppm)14.317.460.0123.2144.2166.4谱线多重性qqtdds2021/7/22有六个数据,表明有六种C,与分子式中C的数目相同,
7、说明C没有对称性。CH3-CH2-O-CO-CH=CH-CH32021/7/22内容选择第一节核磁共振基本原理principleofnuclearmagneticresonance第二节核磁共振与化学位移nuclearmagneticresonanceandchemicalshift第三节自旋偶合与自旋裂分spincouplingandspinsplitting第四节谱图解析与结构确定analysisofspectrographandstructuredetermination第五节13C核磁共振波谱13Cnuclearmagneti
8、cresonance结束2021/7/22
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