实验二 硫酸铜的提纯.doc

《实验二 硫酸铜的提纯.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、实验二硫酸铜的提纯（3学时）一、实验目的1.了解用重结晶法提纯物质的基本原理。2.练习托盘天平的使用。3.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。二、实验原理硫酸铜为可溶性晶体物质。根据物质的溶解度的不同，可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。一般可先用溶解、过滤的方法，除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质；然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到

2、饱和，仍留在母液中。粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(FeSO4)、硫酸铁［Fe2(SO4)3］为最多。当蒸发浓缩硫酸铜溶液时，亚铁盐易氧化为铁盐，而铁盐易水解，有可能生成Fe(OH)3沉淀，混杂于析出的硫酸铜晶体中，所以在蒸发浓缩的过程中，溶液应保持酸性。若亚铁盐或铁盐含量较多，可先用过氧化氢(H2O2)将Fe2＋氧化为Fe3＋，再调节溶液的pH值约至4，使Fe3＋水解为Fe(OH)3沉淀过滤而除去。pH≈42Fe2＋+H2O2+2H＋＝2Fe3＋+2H2OFe3＋+3H2O=Fe(OH)3+3H＋三、仪器和试剂1．仪器台秤(公用)

3、、烧杯(100rnl)、量筒、石棉网、玻棒、酒精灯、漏斗、滤纸、漏斗架、表面皿、蒸发皿、铁三脚、洗瓶、布氏漏斗、油滤装置、硫酸铜回收瓶。2.试剂CuSO4·5H2O(粗)、H2SO4(1rnol·L－1)、H2O2(3％)、pH试纸、NaOH(0.5mol·L－1)。四、实验内容(－)称量和溶解用台秤称取粗硫酸铜4g，放入洁净的100mL烧杯中，加入纯水20mL。然后将烧杯置于石棉网上加热，并用玻棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即停止加热。大块的硫酸铜晶体应先在研钵中研细。每次研磨的量不宜过多。研磨时，不得用研棒敲击，应慢慢转动研棒，轻压

4、晶体成细粉末。(二)沉淀往溶液中加入3％H2O2溶液10滴，加热，逐滴加入0.5mol·L－1NaOH溶液直到pH＝4(用pH试纸检验)，再加热片刻，放置，使红棕色Fe(OH)3沉降。用pH试纸(或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上，然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试纸上，切忌将试纸投入溶液中检验。(三)过滤将折好的滤纸放入漏斗中，用洗瓶挤出少量水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上，趁热过滤硫酸铜溶液，滤液承受在清洁的蒸发皿中。从洗瓶中挤出少量水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤水也应全部滤入蒸发皿中。过滤

5、后的滤纸及残渣投入废液缸中。(四)蒸发和结晶在滤液中滴入2滴1mol·L－1H2SO4溶液，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发浓缩（切勿加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO4·5H2O充分结晶析出。(五)减压过滤将蒸发皿中CuSO4·5H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去晶体间夹的母液。停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收

6、瓶中。五、结果记录粗硫酸铜的重量W1＝g精制硫酸铜的重量W2＝g。思考题1.粗硫酸铜溶解时，加热和搅拌起什么作用？2.用重结晶法提纯硫酸铜，在蒸发滤液时，为什么加热不可过猛？为什么不可将滤液蒸干？3.滤液为什么必须经过酸化后才能进行加热浓缩？在浓缩过程中应注意哪些问题？4.在提纯硫酸铜过程中，为什么要加H2O2溶液，并保持溶液的pH值约为4？5.为了提高精制硫酸铜的产率，实验过程中应注意哪些问题？