实验一 硫酸铜地提纯.doc

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1、实验一硫酸铜的提纯一实验目的1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法;2.掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。二实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。可溶性杂质Fe2+、Fe3+的除去方法是：先将Fe2+用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值在３．５～４之间，使Fe3+水解成为Fe（OH）3沉淀而除去，反应式如下：2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2OFe3++3H2O═Fe（OH）3↓+3H+

2、控制pH值在３．５～４之间是因为Cu2+在pH值大于４．１时有可能产生Cu（OH）2沉淀，而Fe3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因此控制溶液的pH值在３．３～４．１之间，便可使Fe3+完全沉淀而Cu２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高,Fe3+沉淀就越完全。其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu２＋生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+,Fe3+形成Fe（OH）3沉淀。过滤后用HCl溶解Fe（OH）3，然后加KS

3、CN溶液，Fe3+愈多，血红色愈深。其反应式为：Fe3+＋3NH3.H2O═Fe（OH）3↓+3NH4+2Cu２＋+SO42-+2NH3.H2O═Cu2(OH)2SO4↓+2NH4+浅蓝色Cu2(OH)2SO4↓+2NH4+.+6NH3.H2O═[Cu(NH3)4]2++.SO42-+8H2O深蓝色Fe（OH）3+3H+═Fe3++3H2OFe3+＋nNCSˉ═[Fe(NCS)n]3-n(n=1～6)三．实验用品仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，２５ml比色管，水泵（或油泵）；药品：H2SO4(1mol

4、.L-1),HCl(2mol.L-1),H2O2(3%),NaOH(2mol.L-1),KSCN(1mol.L-1),NH3.H2O(1mol.L-1,6mol.L-1)；材料：滤纸，pH试纸。四实验步骤1.粗硫酸铜的提纯用台式天平称取８ｇ粗硫酸铜放在１００mL洁净的小烧杯中，加入２５mL蒸馏水，加热并不断用玻璃棒搅拌使其完全溶解，停止加热。往溶液中滴加１～２mL３％H2O2，将溶液加热使其充分反应并分解过量的H2O2，同时在不断搅拌下逐滴加0.5～1mol.L-1NaOH（自己稀释），调节溶液的ｐＨ值直到pH值在３．５～４之

5、间。再加热片刻，静置使水解生成的Fe（OH）3沉降。常压过滤，滤液转移至洁净的蒸发皿中。用1mol.L-1H2SO4调节滤液的ｐＨ值到１～２，然后加热、蒸发、浓缩至溶液表面出现一层晶模时，即停止加热，冷却至室温。将析出晶体转移至布氏漏斗上，减压抽滤，取出晶体，用滤纸吸干其表面水分，称重，计算产率。2.硫酸铜纯度的检验称取１ｇ提纯过的硫酸铜晶体，放在小烧杯中，用10mL蒸馏水溶解，加入1mL1mol.L-1H2SO4酸化，再加入2mL3%H2O2，充分搅拌后，煮沸片刻，使溶液中Fe2+全部氧化成Fe3+。待溶液冷却后，逐滴加入6

6、mol.L-1氨水，并不断搅拌直至生成的蓝色沉淀溶解为深蓝色溶液为止。常压过滤，并用滴管将1mL1mol.L-1氨水滴在滤纸，直至蓝色洗去为止。弃去滤液，用3mL2mol.L-1HCl溶解滤纸上的氢氧化铁。如有Fe（OH）3未溶解，可将滤下的滤液再滴加到滤纸上。在滤液中滴入2滴1mol.L-1KSCN溶液，观察溶液的颜色，根据溶液颜色的深浅可以比较Fe3+多少，评定产品的纯度。五.思考题1.粗硫酸铜中Fe2+杂质为什么要氧化成Fe3+除去?采用H2O2作氧化剂比其它氧化剂有什么优点?2.为什么除Fe3+后的滤液还要调节pH值»

7、2,再进行蒸发浓缩?