精细有机合成化学与工艺学电子教案6.2 铁粉还原.ppt

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1、6.2铁粉还原反应特点反应历程应用范围铁粉还原的主要影响因素还原产物的分离6.2.1反应特点以金属铁为还原剂，反应在电解质溶液中进行选择性好（硝基或其它含氮的基团）工艺成熟、简单，适用范围广副反应少对设备要求低产生大量的含胺铁泥和废水6.2.2反应历程FeCl24ArNO2+9Fe+4H2O4ArNH2+3Fe3O4Fe0+e+H+-OH-Fe0+eFe0+eFe0+eFe0+e+H++H++H+-OH-Fe0+eFe0→Fe2++2eFe0→Fe3++3eAr－NO2+2e+2H+→Ar－NO+H2

2、OAr－NO+2e+2H+→Ar－NHOHAr－NHOH+2e+2H+→Ar－NH2+H2O6.2.3应用范围芳环上的硝基还原成氨基环羰基还原成环羟基醛基还原成醇羟基芳磺酰氯还原成硫酚二芳基二硫化物还原成硫酚还原脱溴6.2.4铁粉还原的主要影响因素被还原物结构铁粉的质量质量：含硅的铸铁或洁净、质软的灰铸铁；粒度：60～100目；铁粉的用量用量：3～4mol/molArNO2。电解质活性：NH4Cl＞FeCl2＞(NH4)2SO4＞BaCl2＞CaCl2；用量：0.1～0.2mol/molArNO2；浓

3、度：3％。反应温度一般应在95～102℃反应器早期：衬耐酸砖的平底钢槽（铸铁慢速耙式搅拌器）现在:衬耐酸砖的球底钢槽（不锈钢快速螺旋浆式搅拌器）——水量作用：（1）提供质子；（2）有利于搅拌；（3）有利于传热和传质。用量：80～100mol/molArNO2。搅拌6.2.5还原产物的分离水溶性小、且易随水蒸气蒸出的芳胺如：苯胺、氨基氯苯、甲基苯胺分离方法：水蒸气蒸馏法水溶性大、且可以蒸馏的芳胺如：间苯二胺、对苯二胺、2,4-二氨基甲苯分离方法：过滤、浓缩母液、减压蒸馏溶于热水、但在冷水中溶解度低的芳胺

4、如：邻苯二胺、氨基苯酚分离方法：热过滤、冷却结晶含-SO3H和-COOH的芳胺如：周位酸、老伦酸分离方法：调节pH至碱性，过滤，酸化或盐析难溶于水、且挥发性很小的芳胺如：2,4,6-三甲基苯胺分离方法：萃取多硝基物的部分还原