材料方法-第9章-表面分析技术-AES.ppt

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1、二、俄歇电子能谱(1)原子内某一内层电子被激发电离从而形成空位,(2)一个较高能级的电子跃迁到该空位上,(3)再接着另一个电子被激发发射,形成无辐射跃迁过程,这一过程被称为Auger效应,被发射的电子称为Auger电子。1、基本原理4f5/24f5/24d5/24d3/24p3/24p1/24s1/2N7N6N5N4N3

2、N2N13d5/23d3/23p3/23p1/23s1/22p3/22p1/22s1/21s1/2M5M4M3M2M1L3L2L1K电子能级、X射线能级和电子数用于表面分析的Auger电子的能量一般在0~2000eV之间各种元素的俄歇电子峰原子序数3~10的原子产生KL

3、L俄歇电子,对于原子序数大于14的原子可以产生KLL、LMM、MNN等俄歇过程2、Auger电子的能量和产额Auger电子的能量和产额Auger电子几率3、俄歇电子能谱分析方法(一)定性分析定性分析是进行AES分析的首要内容,其任务是根据测得的Auger电子谱峰的位置和形状识别分析区域内所存在的元素。AES定性分析的方法是将采集到的Auger电子谱与标准谱图进行对比,来识别分析区域内的未知元素。Al(左)和Al2O3(右)俄歇电子微分谱,N(E)为俄歇电子强度(电子数)4、定性分析步骤(1)首先选择最强的峰,利用图标准谱图标明属于该元素

4、的所有峰,判断可能是什么元素。识别时应考虑化学位移的影响。(2)选择除已识别元素峰外的最强峰,重复上述过程。对含量少的元素可能只有一个主峰反映在Auger电子谱上。(3)若还有一些峰没有确定,可考虑它们是否是某一能量下背散出来的一次电子的能量损失峰。可以改变激发电子束的能量,观察该峰是否移动,若随电子束能量而移动则不是Auger电子峰。TiN的俄歇能谱球状体颗粒核壳AES谱线AESpatternsoftheshellorcoreinthegrownspheroid(二)定量分析从理论上说,如果知道Auger电子峰的强度,根据一定的理论和

5、计算方法,就可确定元素在所分析区域内的含量。实际过程中,定量分析将遇到各样的困难,使得Auger电子能谱的定量分析变得极为复杂。目前Auger电子能谱一般的分析精度为30%左右。若校正,定量分析精度可提高到5%左右。AES定量分析的主要困难:试样的复杂性,即试样的非均匀性、表面成分的未知性、试样表面的粗糙度的影响,多晶样品表面取向不同的影响;仪器性能对分析结果的影响;基体效应对分析结果的影响。1、标样法标样法是以所分析区域内所有元素的纯元素为标准样品,在相同的测试条件下,测出试样中i元素及i标样的强度Ii,WXY。所取Auger电子峰一

6、般为主峰,试样表面清洁可靠。2、相对灵敏度因子法相对灵敏度因子法是最常用的的一种方法。它是事先已知各标准样品与Ag标样351eV峰的相对灵敏度因子,然后作定量计算。灵敏度因子5、俄歇电子能谱仪Auger电子能量分析系统电子能量分析器,超高真空系统,数据采集和记录系统及样品清洗、剖离系统组成。分析器工作原理Fe轻微氧化的俄歇电子直接谱石墨的俄歇谱从微分前俄歇谱的N(E)看出,电子能量减小后迭加在俄歇峰的低能侧,把峰的前沿变成一个缓慢变化的斜坡,而峰的高能侧则保持原来的趋势不变。俄歇峰两侧的变化趋势不同,微分后出现正负峰不对称。锰和氧化

7、锰的俄歇电子谱氧化锰540eV587eV636eV锰543eV590eV637eV锰氧化锰Ag-Pd合金退火前后的AES谱a.退火前;b.700K退火5min.研究表明,表面组成和体相组成不同,这是由于发生表面富集或形成强的吸附键所导致的。用AES或XPS能测量样品表面“富集”情况。体相Pd原子浓度为40%的Ag-Pd合金Ar轰击表面清洁处理后,由于Ag的溅射几率较高,合金表面Pd的相对浓度为57%高温退火后,合金稳定的表面组成为Pd32Ag68,表面为Ag富集。当俄歇跃迁涉及到价电子能带时,情况就复杂了,这时俄歇电子位移和原子的化学环

8、境就不存在简单的关系,不仅峰的位置会变化,而且峰的形状也会变化。Mo2C、SiC、石墨和金刚石中碳的KLL(KVV或)俄歇谱能量损失机理导致的变化将改变俄歇峰低能侧的拖尾峰。由于俄歇电子位移机理比较复杂,涉

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