丙烯酸酯无皂乳液的两步法合成及性能研究.pdf

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1、第47卷第2期2017年4月精细化工中间体FlNECHEMlCALlNTERMEDlATESV01.47No.2April2017丙烯酸酯无皂乳液的两步法合成及性能研究孙琪娟1.徐军礼2(1.陕西工业职业技术学院化工与纺织学院,陕西成阳712000;2.中机工程启源工程有限公司,陕西西安7100451摘要:采用两步法对无皂丙烯酸酯乳液的合成进行了研究,并对其性能进行了初步测试。研究引发剂用量、单体配比、聚合温度及反应时间等因素对聚合速率及无皂乳液性能的影响。结果表明,在丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯的单体配比为70/30,引发剂用量为单

2、体用量的0.6%,齐聚物用量为单体总量的3%,聚合温度为75℃,聚合反应时间为3.5h的条件下,所得无皂丙烯酸酯乳液固含量高,稳定性好,粘接性及涂膜耐水强。关键词:无皂乳液合成;丙烯酸(AA);丙烯酸甲酯(MA);丙烯酸丁酯(BA)中图分类号:TQ325.7文献标志码:A文章编号:1009—9212(2017)02—0060—04DoI:10.19342/j.cnki.issn.1009—9212.2017.02.016SynthesisandPropertiesofSoapFreeAcrylateEmulsionbyTwoSt

3、epsSUNQi-juan。,XUJun—li2(InstituteofchemicalEngineeringandTextile,ShaanxiPolytechnicInstitute,Xianyang712000,China;2.Xi7AnQiyuanMechanicalandengineeringCo.,Ltd.,Xian710045,China)Abstract:Thesynthesisofsoap—freeemulsionbytwostepswasstudied,andthepropertiesofemulsionwe

4、retested.Thefactorsaffectedthepolymerizationrateandthepropertiesofsoapfreeemulsionwerestudiedincludinginitiatordosage,monomerratio,polymerizationtemperatureandtime.Theoptimumsynthesisconditionwasasfollowings:MA/BA(massradio)wasof70/30;theamountofinitiatorwasof0.5%(ma

5、sspercentagecontentofmonomers);theamountofemulsifierwasof3%fmasspercentagecontentofmonomers);thereactiontemperaturewasof70℃;thereactiontimewasof3.5hours.Thissoap-freeemulsionwaswithhighsolidcontent。goodstability,strongadhesionandwaterresistance.Keywords:soap_freeemul

6、sionpolymerization;acrylicacid;methylacetate;butylacrylate1前言传统乳液聚合过程中都要加入乳化剂。乳液中残留的乳化剂,不仅会降低乳液聚合产品的性能,限制乳液聚合产品的进一步应用[1-3],还会造成环境污染。与传统乳液聚合相比,无皂乳液聚合[4_51既提高了聚合物乳液性能,又消除了过量乳化剂对环境带来的污染。随着世界范围对环保问题的重视,水乳型的涂料和胶粘剂逐渐代替传统的溶剂型c6],无皂乳液聚合的研究进程大大加快。笔者对无皂丙烯酸酯乳液进行研究,以期得到高固含量、高稳定性

7、的无皂乳液。2实验部分2.1乳液两步法合成方法采取两步法:先合成聚(丙烯酸甲酯/丙烯酸钠)P(MA/AANa)齐聚物,并以此为乳化剂,合成新型无皂聚(丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯)P(MA/BA)作者简介:孙琪娟(1967一),女,陕西富平人,副教授,主要从事精细化学品合成及工业水处理研究工作(E—mail:sqj68@163.corn)收稿日期:2017—03—19第2期孙琪娟,等:丙烯酸酯无皂乳液的两步法合成及性能研究6l共聚乳液。2.1.1P(MA/AANa)两亲聚合物的合成将丙烯酸甲酯和丙烯酸按质量配比(75/25)投入装有冷

8、凝管及滴液漏斗的三15烧瓶中,并将其安装于恒温加热磁力搅拌器上,加入适量蒸馏水及一定量过硫酸铵作为引发剂,聚合反应温度控制在(70±1)℃。反应结束后降温至50℃,采用20%NaOH溶液调节乳液的pH值为7~8.得淡黄色产物。2.1.2P(MA/BA)无皂乳液的

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